MÉTHODE EXPÉRIMENTALE

Dans toutes ces expériences, nous avons abandonné la méthode micrographique pour la mesure des vitesses d’oxydation. En effet, cette méthode est très longue puisqu'elle nécessite, pour chaque échantillon, un enrobage dans l’alliage de Wood, un polissage mécanique aux différents émeris et potées, puis à l’alumine, une attaque micrographique, et un examen au microscope. De plus, les différences dues à la variation de la vitesse d’oxydation sont de l’ordre de 1 à 2 u, et par suite se confondent avec les erreurs des mesures faites au microscope avec les grossissements utilisés.

Sachant quelle était la nature de la pellicule à la température à laquelle nous avons réalisé les oxydations, nous avons adopté ici, pour suivre la vitesse d’oxydation, la méthode pondérale. Avant oxydation, on mesurait au 17/20 de mm les dimensions de l'échantillon qui était ensuite dégraissé à l’éther, puis pesé à la microbalance donnant le 1/25 de mgr. Après oxydation, l'échantillon était à nouveau pesé; connaissant le gain de poids total, on en déduisait le gain

de poids au cm?.

Mir

Toutes les oxydations ont été effectuées à la température de 8500, température que nous avons reconnue précédemment comme donnant les résultats les plus réguliers et les plus reproductibles. Rappelons qu’à cette température, la pellicule est compacte, adhérente au métal après refroidissement et constituée en majeure partie par FeO (voir page 18).

La constitution de la pellicule est la suivante (fig. 2) :

19 Une mince couche de Fe,0, compacte.

29 Une couche importante de FeO qui peut se séparer en deux zones :

a) Une zone précipitée très mince, formée d’un précipité fin et peu abondant de Fe,0,, séparée de la couche de Fe 304 par un mince liseré exempt de précipité derte 07 '

b) Un zone non précipitée, formée de grands cristaux allongés de FeO, composant en majeure partie la 2€ couche de la pellicule.

La pellicule est traversée par les fissures transversales déjà observées. Les proportions des divers constituants sont les suivantes :

Couche de Fe,0, : 3 % de la pellicule

Couche de FeO : 96 % de la pellicule.

Liseré 1 % de la couche de FeO:

Zone précipitée :.15% de la:couche de FeO.

Zone non précipitée : 84 % de la couche de FeO.