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d'huile à 1600-1800, d’autre part, le col et la branche horizontale du tube en T sont soigneusement calorifugés. Avec cet appareillage, on arrive ainsi sans trop de difficultés à obtenir une dépolymérisation régulière et sans obstruction des tubes. La réaction est conduite de façon à durer deux heures environ. L’agitation doit être assez énergique et continue. Il faut éviter l’emballement (par . suite de la température élevée des vapeurs de formol), par des affusions d’eau glacée.

Au bout d’une heure, on vérifie la présence de réactif de Grignard par la réaction de Gilman et Schultze : on prélève un demi-centimêtre cube du mélange réactionnel qu’on introduit dans un tube à essais, on y ajoute 1/2 cc. de solution benzénique à 1 % de cétone de Michler ; le produit de la réaction est ensuite hydrolysé par 1 cc. d’eau qu’on introduit lentement. L’addition de quelques gouttes d’une solution acétique d’iode à 0,2 % fait apparaître une coloration bleu verdâtre indiquant la présence de réactif de Grignard libre. |

Dès que la réaction est négative, on arrête le courant de formol. On laisse refroidir, puis on décompose le mélange réactionnel en introduisant d’un seul coup dans le ballon 300 gr. de glace pilée. On agite puis, lorsque la décomposition est terminée, on ajoute’ 500 cc. d’acide sulfurique à 20 % bien refroidi. On agite jusqu’à dissolution complète de la magnésie. On décante, on épuise à l’éther et on sèche comme il convient. Un essai permet d'obtenir 58 à 65 gr. d’alcool amylique, soit 65 à 73 % de rendement. ds

Remarque :

Par suite du dégagement de formol, l’appareil doit être monté sous une hotte, sinon on adapte à l'extrémité libre du réfrigérant un tube descendant muni d’un tube de sûreté dont l’extrémité s'ouvre à un centimètre d’une solution d’ammoniaque contenue : dans une grande fiole conique.