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difolia, par les moyens ordinaires, dans un alambic en cuivre; pendant que l’on distillerait cent grammes ‘de feuilles dans un ballon en verre.

Nous avons pratiqué sous le contrôle de M, le Professeur BRETIN la distillation de 3 ks 500 de feuilles de Laurier-Cerise colchica rotundifolia dans un alambic en cuivre, pendant M. le Professeur agrégé MaNcEAU surveillait la. distillation de cent grammes de feuilles de la même récolte et de la même variété dans un ballon en verre.

La distillation à l’alambic fut faite sans précautions spéciales, les joints ayant été simplement recouverts de sparadrap caoutchouté et l’opération conduite assez rapidement. La teneur en acide cyanhydrique de l’eau distillée dans l’alambic en cuivre fut de 160 milligrammes pour 100. Celle de l’eau distillée dans le ballon de verre fut de 217 milligrammes. Nous pensons donc pouvoir conclure à la nécessité intrinsèque d’une macération préalable. Si les diverses opérations avant le recueil du distillat sont faites dans un temps trop court, en l’absence de macération préalable, l’émulsine ne peut dédoubler toute la prulaurasine existante. Il se produit, en conséquence, une diminution dans la teneur en acide cyanhydrique de l’eau distillée. La durée de deux heures pour la macération préalable nous paraît amplement suffisante, sous la réserve que les feuilles soient assez finement hachées. L’augmentation de la durée de la macération, ainsi que nous l’avons remarqué ultérieurement, n’a pas augmenté la teneur en acide cyanhydrique.

— Le mode de distillation adopté par notre formu-

laire est la distillation à feu nu; la PHARMACOPÉE SUISSE indique la distillation à la vapeur. Obtenu à la vapeur, le produit est inférieur (MAYET, 1861); il serait, en revanche, plus riche en acide cyanhydrique (Marais, 1864). — Nous avons adopté la distillation à feu nu.

Les précautions à prendre, pour éviter pendant la distillation, toute perte d’acide cyanhydrique ont été fort bien exprimées par M. BripEL (1907).

« On lute l’alambic. — On peut le faire avee un lut obtenu en mélangeant de la colle de pâte épaisse avec une poudre mucilagineuse (farine de lin ou poudre de guimauve). On introduit ce lut dans les joints et on recouvre avec une bande de toile imprégnée de colle de gomme et à laquelle on fait faire plusieurs fois le tour de l'appareil.

+ La façon de chauffer, surtout au début de l’opération influe également sur la proportion d’acide cyanhydrique obtenu. Il faut amener lentement l’eau à la température de l’ébullition et opérer la distillation doucement, de facon que le liquide distillé tombe goutte à goutte.

« Le distillat doit être recueilli dans un vase à ouverture étroite et le tube abducteur doit pénétrer assez loin à l’intérieur du vase. On évite ainsi une perte trop forte d’acide cyanhydrique à l’état gazeux. »

__ Nous avons opéré les distillations à l’aide d’un ballon en verre.

Les feuilles hachées, puis pesées, à raison de cent grammes par expérience, furent mises à macérer, a

froid, dans 400 centimètres cubes d’eau, pendant

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deux heures, dans le ballon même de distillation; l'appareil étant prêt à fonctionner. — Afin d’éviter toute perte en acide cyanhydrique, pendant la macération et au début de la distillation, le tube abducteur plongeait complètement dans un peu d’eau distillée simple placée au fond du récipient devant recueillir le distillat. La distillation proprement dite était précédée d’un léger chauffage ayant pour but de résorber la couche spongieuse qui se forme très souvent à la surface de la masse quand elle est trop rapidement surchauffée, auquel cas, la distillation a lieu avec soubressauts.

Les distillations furent réalisées parallèlement a vec deux réfrigérants : l’un, à colonne droite, l’autre à pointes Vigreux.

Ce dernier (Vigreux) sépare, dans le distillat, nettement l'huile qui passe au début et qui se redissout pariellement ensuite. Cette essence surnageant encore, à la fin de la distillation, se présente sous forme d’une ou deux grosses gouttes parfaitement délimitées.

Dans le cas du réfrigérant ordinaire, le distillat au début est laiteux et cela pendant un laps de temps beaucoup plus long qu’avec le Vigreux. Donc, la séparation de l’essence est, d’une part, moins nette et, de l’autre, moins rapide. En second lieu, l’essence non dissoute en fin d'opération affecte plutôt la forme d’une nappe beaucoup moins bien séparée du liquide aqueux; à moins toutefois que la distillation ait été conduite très lentement; dans ce dernier cas, l’es-

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sence arrive à se rassembler aussi en grosses gouttes nettes.

Au contraire, avec le Vigreux, quel que soit le temps de distillation, l'huile est toujours aussi nettement séparée. Le pourcentage en acide cyanhydrique trouvé est resté constamment inférieur de 5 à 12 milligrammes pour l’eau distillée avec le réfrigérant droit que pour l’eau distillée avec le Vigreux.

Le pouvoir condensant du réfrigérant ordinaire étant, vu sa plus grande longueur, sensiblement égal à celui du Vigreux plus petit, mais de surface réfrigérante accrue par le fait des pointes, on est conduit à penser qu'il n’y a pas eu plus de pertes dans un cas que dans l’autre. Il paraît donc logique d’attri-buer le résultat meilleur du Vigreux à une rectification plus serrée du distillat qui se trouverait parfaitement séparé des produits huileux; ceux-ci ne retiendraient donc pas, en quelque sorte, mécaniquement, de l’acide cyanhydrique qui se trouverait intégralement dans l’eau filtrée avant dosage.

Nos observations relatives à l’aspect de l'essence confirmeraient cette manière de voir; le distillat mal séparé des produit huileux, dans le cas du réfrigérant ordinaire, filtrerait plus difficilement et abandonnerait une partie de son acide cyanhydrique à cette zone mal délimitée qui reste sur le filtre.

L’objection que l’on peurrait faire à cette hypothèse serait, par contre, que puisque en une distillation très lente on arriverait bien à séparer, nettement l’essence qui, en ce cas, ne devrait pas retenir de l’acide cyanhydrique, le pourcentage devrait augmenter;

il semble, au contraire, diminuer,

Cela toutefois n’est paradoxal qu'en apparence, car, en augmentant la durée de distillation, il se peut que la solution d’acide cyanhydrique s’appauvrisse. C’est même là une conséquence qui nous est apparue: ne pas trop laisser trainer la distillation dans lespoir d’améliorer la condensation qui est parfaitement réalisée en une heure trente minutes, au maximum avec les quantités : cent grammes de feuilles et quatre cents grammes d’eau.

Au cours des distillations, nous avons vérifié la justesse des remarques de BRiDEL (1907) et PAMIER (1911) sur le passage de la presque totalité de l'acide cyanhydrique dans le premier quart du distillat. En réduisant les quantités d’eau et de distillat, on réaliserait une économie de main-d'œuvre et de combustible; point d’un réel intérêt dans la préparation industrielle. Toutefois des réserves sont à faire au sujet de la constitution des hydrolats concentrés ainsi obtenus, ainsi que sur leur richesse en essence.

Il n'entre pas dans le cadre de ce travail de parler à nouveau de la constitution et des ‘caractères de Peau distillée de Laurier-Cerise, ni d'indiquer les différents procédés de dosage de Pacide cyanhydrique libre et combiné, ainsi que de l’aldéhyde benzoïque, ni de relater les falsifications, les incompatibilités et les altérations de l’eau de Laurier-Cerise. Pour toutes ces questions, on pourra consulter avec fruit, l’important travail de JUILLET.

Nous avons eu l'intention de comparer intrinsèquement la teneur en acide cyanhydrique déterminée. par la méthode admise par le Copbex de 1908, dans

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les eaux distillées obtenues avec les variétés de Laurier-Cerise décrites. Rappelons ce procédé de dosage, que nous avons employé exclusivement.

Lorsque la distillation sera terminée, agitez fortement l’eau distillée pour la saturer d'essence et filtrez-la à travers un filtre de papier mouillé, de façon à séparer complètement l'essence non dissoute.

« Versez vingt-cinq centimètres cubes d’eau distiltée de Laurier-Cerise dans un vase à saturation de 250 centimètres cubes de capacité; ajoutez 75 centimètres cubes d’eau distillée, dix gouttes de lessive de soude, dix centimètres cubes d’ammoniaque et dix gouttes d’une solution d’iodure de potassium au cinquième; puis au moyen d’une burette divisée en dixièmes de centimètre cube, laissez couler goutte à goutte et en agitant convenablement, la solution décinormale d’azotate d’argent jusqu’à ce qu’il se produise une opalescence persistante.

« Lisez alors sur la burette le nombre de divisions, c’est-à-dire de dixièmes de centimètres cubes, de la solution argentique employée et multipliez ce nombre par quatre. Le produit mlutiplié par 0,00051 donne la quantité d’acide cyanhydrique contenue dans cent centimètres cubes de l’eau de Laurter-Cerise essayée. »

— Nous avons trouvé, en employant le réfrigérant de Vigreux, les pourcentages suivants d’acide cyanhydrique pour cent grammes d’eau distillée, obtenue

en suivant les indications du Codex.

Quantité en milligrammes d'acide cyanhydrique pour 100 gr. d’eau distillée. :