‹ Contribution à l'Étude des Eaux sulfurreuses de DigneChapitre 15 sur 20 · VE 50 X 37 X · texte numérisé non relu

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et en poids:

he 10,8

Les FOIRE SES PES EeTO se as ns (001008 (971 Dosage du chlore et des chlorures. — Nous avons

procédé au dosage des chlorures en ajoutant à 250 cc. cubes d’eau quelques gouttes de chromate neutre de potasse au dixième, puis en versant une liqueur titrée d'azotate d'argent jusqu'à ce que le précipité ait pris une teinte faiblement rouge, due à la formation de chromate d’argent. La même opération était répétée sur le même volume d’eau distillée, pour déterminer la correction à faire subir à la première lecture,

La liqueur titrée d'argent était obtenue en faisant dissoudre 17 gr. de ce sel dans 1000 centimètres cubes d'eau distillée. Un centimètre cube de cette solution déci-normale équivalait à 0,003545 de chlore et à 0,003645 d'acide chlorhydrique. .

Dosage de l'acide sulfurique ei des sulfates. — Un demi-litre d'eau était réduit à 250 centimètres cubes, on acidulait à l'acide chlorhydrique pur, puis on ver-

sait peu à peu un léger excès de chlorure de baryum, 4 B

sur le liquide maintenu bouillant pendant dix minutes, afin de bien agréger le précipité; on jetait sur un filtre Berzélius, lavait et séchait, on détachait du filtre le précipité de sulfate de baryte sec, reçu sur une feuille de papier glacé, et on incinérait le filtre jusqu'à cendres grisètres. On ajoutait ensuite le sulfate mis à part, et après avoir mouillé le tout avec quelques gouttes d'acide nitrique et sulfurique pour transformer en sulfate le sulfure qui aurait pu se former sous l'influence du charbon du filtre,on chassait l'excès d’acide en calcinant et finalement, on pesait.

Du poids du sulfate de baryte on déduisait par le calcul celui de l'acide sulfurique contenu dans l’eau en multipliant le poids trouvé par le facteur 0,4207.

Pour le dosage des acides chlorhydrique et sulfurique, 1l est utile d'ajouter que nous avions préalablement désulfuré l’eau en faisant barboter dans celle-ci un courant d'hydrogène pur et d'acide carbonique.

Recherche des iodures et des bromures. — Les iodures et les bromures étaient recherchés en évaporant à siccité dix litres d'eau, dans laquelle on avait mis du carbonate de potasse pur et de la potasse exempte d'iode et de brome.

Le résidu épuisé par l'alcool bouillant et les produits de l’évaporation alcoolique calcinés, étaient repris par l’eau distillée dans laquelle on recherchait l’iode et le brome’d'après les procédés ordinaires.

Dosage des matières organiques. — On appelle matières organiques des eaux, tout un ensemble de principes de nature animale ou végétale, vivants ou non, qui se trouvent dans l’eau.

Ces principes peuvent provenir de matières organiques souterraines (terrain tourbeux) du contact de l'eau avec les détritus de la vie, des poussières du sol et de l'atmosphère et sont tous susceptibles d'être détruits par oxydation.

Ces matières peuvent se diviser en produits organiques d’origine végétale absorbant plus d'oxygène en milieu acide qu'en milieu alcalin, et en produits d'origine animale (urée) n'en absorbant pas plus dans un milieu que dans l’autre.

IT y avait donc lieu de doser la matière organique en milieu acide et en milieu alcalin.

L'évaluation de la matière organique repose sur le principe suivant : Si à de l'eau renfermant de la matière organique en dissolution ou en suspension, on ajoute du permanganate de potassium, la coloration violette disparaît à froid, ou plus rapidement à chaud, et fait place à un dépôt brun d'oxyde de manganèse, l'oxygène manquant ayant été absorbé par la matière organique.

10 Dosage en solufion acide. — 200 centimètres cubes d’eau distiilée étaient portés à l’ébullition, en présence de 10 centimètres cubes d’une solution d'acide sulfurique au cinquième et 20 centimètres cubes (plus si c'était nécessaire) de liqueur de permanganate de potassium, préparée de manière à ce que üun centimètre cube corresponde à 0,0001 d'oxygène ou à 0,000738 d'acide oxalique. L’ébullition était maintenue pendant dix minutes exactement; puis répétant la même opération sut 200 centimètres cubes de l’eau minérale additionnée aussi de 10 cen-

timètres cubes de SOfH? au cinquième et de 20 centimètres cubes de Mn OfK portés à l’ébullition pendant 10 minutes.

Nous ramenions ensuite le plus rapidement possible la température des deux ballons aux environs de 300 c., puis nous versions dans chacun 20 centimètres cubes d’une solution de sulfate de protoxyde de fer, préparé en dissolvant cinq grammes de sulfate ferreux ammoniacal cristallisé pur dans un litre d’eau additionnée de 20 centimètres cubes d'acide sulfurique concentré.

La liqueur se décolorait, nous versions alors du MnO!K, jusqu'à l'apparition d’une légère teinte rose.

La différence entre le volume du permanganate de potasse absorbé par le ballon d'eau distillée et celui de l’eau à analyser multiplié par 5, donne en dixièmes de milligrammes ie poids de l'oxygène pris au permanganate par litre d'eau.

20 Dosage en solution alcaline. — Nous introduisions dans un ballon 100 centimètres cubes de l’eau à analyser, puis 200 centimètres cubes de la même eau dans un deuxième ballon, en ayant soin d'ajouter dans chacun des ballons 20 centimètres cubes de la solution de permanganate, et ensuite 20 centimètres cubes d'une solution saturée de bicarbonate de soude. Nous maintenions très exactement l’ébullition pendant dix minutes, refroidissions rapidement à 300 et ajoutions 10 centimètres cubes de la solution d'acide sulfurique au cinquième et 20 centimètres cubes de sulfate ferreux.

Nous titrions au permanganate de potasse et la différence entre les deux ballons, multipliée par 10 exprimait en dixièmes de milligrammes, le poids de l'oxygène pris au permanganate par litre.

Pour préparer la liqueur de permanganate de potassium, nous dissclvions 3 gr. 162 de ce sel dans 1.000 centimètres cubes d’eau distillée bouillie, ce qui nous donnait une liqueur correspondant à 0 gr. 0008 d'oxygène ou 0 gr. 0063 d'acide oxalique par centimètre cube.

En prenant 125 centimètres cubes de cette liqueur et en la ramenant dans un ballon jaugé à 1.000 centimètres cubes au litre, nous obtenions une solution dont chaque centimètre cube correspondait exactement à O gr. 0001 d'oxygène ou 0 gr. 000738 d'acide oxalique.

C'est cette solution que nous avons toujours employée dans nos analyses.

Recherche et dosage de l'ammoniaque libre ou salin. — La recherche de l’'ammoniaque était faite par le procédé de Nessler.

Pour faire les dosages nous distillions 500 centimètres cubes d’eau avec du carbonate de soude pur et calciné ; nous recevions le produit de la distillation dans plusieurs tubes par fraction de 50 cent. cubes. Le contenu de chaque tube était versé dans une éprouvette jaugée à 50 centimètres cubes, additionné de 2 centimètres cubes du réactif de Nessler.

Dans une éprouvette semblable, nous opérions de la même façon c’est-à-dire, en présence de 50 centimètres cubes H?O plus 2 centimètres cubes du

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