‹ Contribution à l'étude des éthers chlorobenzoylacétiques et de leurs dérivésChapitre 15 sur 25 · N 0/0 ELU · texte numérisé non relu

N 0/0 ELU

S'emi-carbasone :

Cl — CHE — CC — CH il :

N— NH —CO—NH:

On dissout 1,5 g. de chlorhydrate de semicarbazide avec > g. d'acétate de soude dans 15 em° d’eau ; on ajoute » g. de cétone et de l'alcool en quantité suffisante pour avoir une solution homogène. On chauffe un peu et la semicarbazone se dépose en cristaux blancs. Recristallisée dans l'acide acétique à 4o 0/0, elle fond à 15g°-160° C.

Analyse :

0,2048 g. de substance ont dégagé 34,9 em® d'azote mesurés à 130 sous Hs = 747,7 mm.

Trouvé Calculé pour GHMONKCI

N°0 /0 RUE EX 20,0 19,85 Méta-chloro-acétophénone. — S'obtient comme son isomère ortho avec un rendement de 60 à 65 0/0; liquide jaune très clair bouillant à 227-2290 C, t

Densité de la métachloroacétophénone :

Poids du liquide remplissant le picnomètre

€ STE RE SE Poids du même volume d’eau à 40 , . , 1,2649 g.

D° = 192190 Analyses :

L. 0,2244 g. de substance ont dégagé 0,0g26g. d'H?0 et o,5ror g. de CO, IT. 0,2367 g. de substance ont donné 0,2190 g. de AgCl.

Trouvé Calculé pour C#HOCI

Core e 61,98 62,13 H 0/0. “ “ 4,59 4,53 Closer 22,89 22,97

Caractérisation. — Comme pour l’ortho, le a dres zône est très instable.

Para-nitro-phényl-hydrazone. — Cristallise en cristaux marrons dans l'acide acétique ; fond à 1759-1760 C.

Analyse :

0,1999 g. de substance ont dégagé 24,3 cm? d'azote mesurés à 14° sous H, = 744,7 mm,

Trouvé Calculé pour C!H#OZN'CI

NOR Lee 1e 160

Oxime. — On chauffe légèrement 1 g. de cétone dans l'alcool avec 38. d’hydroxylamine (sulfate) ; l’oxime se dépose en cristaux blancs qui, recristallisés dans l'acide acétique, fondent à 88° C.

Analyse :

0,2577 g. de substance ont dégagé 18,2 cm’ d'azote mesurés à 150 sous H, — 744,4 mm.

Trouvé Calculé DOVE C#HSONCI

NU 0 Tree, 8,20 8,21

Para-chloro-acétophénone. — Comme ses isomères, liquide légèrement ambré P, E, 2310-2320,

Caractérisation. — Comme celle de ses isomères, la phénylhydrazone est très instable.

Para-nitro-phényl-hydrazone. — Recristallisée dans l’acide acétique, donne des cristaux marrons fondant à 239°.

Analyse : |

0,2069 g. de substance ont dégagé 25,8 cm° d'azote mesurés .

à 149 sous H, 17/41; mme

Trouvé Calculé pour C!‘H!O?N*CI

Semi-carbasone. — Recristallisée dans l’acide acétique .

à Lo 0/0, forme des cristaux blancs fondant à 200°-201°. Analyse :

0,2223 g. de substance ont dégagé 38,2 cm* d'azote mesurés à 190 sous H, — 738,9 mm. ‘

Trouvé Calculé pour C*HYON*CI

SDNO7 0 ne 19,80 19,85

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