ÉTUDE DES PRODUITS VOLATILS DÉGAGÉS
I. —— Produits dégagés avant la gélification. — Nous avons chauffé l'huile dans un ballon à distiller de 2 litres, À (fig. 15), en faisant arriver au voisinage de sa surface un courant d’azote. Ce gaz sert à
Indice | Dette
Température de | de Référence de réfraction | de chauffage Re | : 0
D Le]
RE ten oo 1 huile crue 1,5187 »
ITR Ru 1870 1,5183 0,2 (ÉRIC 2220 1,5165 0,3 ARR ner 2420 1,5154 0,4 id à 2640 1,5131 0,4 IRD ER ER 2700 | © 1,5123 0,4 (CALE RATES ONE 2800 1,5107 0,4 JE PER KA | 2880 (huile » rl
gélifiée)
De c Composition rapportée Composition % | à 400 — | ere 1e RES Crea O Ce H O | | | | 3 HOT TL AO3 10,1 79,7 10,3 10,1 195 07 102 9,9 79,3 (EAN 9,9 | TE PO Se) 9,8 78,4 10,3 | 9,8 Hg |7, 40,1 10,9 87 24 pe: 20,0 HBJ0 10,2 10,8 78,2 10,2 10,8 | RTL 410 À 10,3 17e 10,1 10,3 | FEAR N NOTION 44,4 75,4 10,0 STAR AM] 9,8 13,4 net CAT TETE | \
29 Huile d’abrasin (aleurites montana), lot n° 16 a.
; Indice Perte
Température de de
Référence de réfraction id
poids chauffage 20 o
fn D P /0 A ..:...| huile crue 1,5131 »
1 2 ARCS 1490 1,5125 0,2 … 1950 1,5124 0,3 CT onu 2560 1,5074 0,4 ER . . 2780 1,5031 0,4 A tes 2889 1,5026 0,4 CR 7... || 2960 (huile » 2,5 gélifiée)
Interprétation des résultats.
Avant la gélification, on ne constate qu’un très léger dégagement de matières volatiles. La composition élémentaire des huiles varie très peu. Il est probable que les matières volatiles sont constituées par l’humidité contenue dans l’huile qui se dégage entre 100 et 2000 environ, sous forme de bulles et par une très faible quantité de matières organiques correspondant à de légères vapeurs blanches au delà de 2000.
{| Composition % Composition rapportée | à 100—p (Es | H O (E; H | O 78,7 10,3 11,2 78,7 10,3 11,2 hr 10,2 11,0 718,5 10,2 11,0 79,4 10,3 11,3 79,1 10,3 11,3 77,7 10,1 11,5 77,3 10,1 11,5 17,8 10,2 11,6 77,4 10,2 11,6 76,6 10,1 12,1 FT2 10,1 12,1 16,8 9,6 12,9 74,5 9,5 12,8 * G] ) A0 = ie Anune— — —
On peut supposer AHuILE négligeable, car le poids de l'huile est près de 10 fois plus élevé que le poids de l’eau.
3 à 4 On a donc AH20 ———, soit une erreur absolue, d'environ
100 k On doit donc effectuer chaque pesée avec une précision de 0,0006 ——;— = 0,0003.
re
Ds ee
entretenir au-dessus de l’huile une atmosphère
inerte et à chasser les vapeurs dégagées.
Celles-ci sont condensées successivement dans
un ballon B refroidi par un mélange de glace et
Figure 15.
de sel, puis dans un tube en U refroidi par un mélange de glace carbonique et d’acétone.
En chauffant 880 gr. d’huile de tung à 2800 en 20 minutes, nous avons constaté, à partir de 1109, un léger dégagement de vapeur d’eau que l’on voit se condenser en gouttelettes. À la fin de l’opération nous avions recueilli, dans le ballon B, 2 gr. 6 de liquide, correspondant à 0,3 % de l'huile.
Ce liquide était constitué par de l’eau pure, neutre au tournesol, et par quelques gouttelettes d’un liquide huileux, représentant à peine 0,01 % de l’huile chauffée.
IT. — Produits dégagés au cours de la géhficaon. — Nous avons fait deux séries d’essais pour déterminer, d’une part les vapeurs condensables, d’autre part les gaz non condensables.
19 Vapeurs condensables. — L'appareil utilisé était le même que dans l'expérience précédente.
Nous avons chauffé 713 gr. d’huile de tung suivant le processus suivant :
Temps Température Observations (minutes) | 0 200 5 1600 10 2759 11 2909 dégagement de bulles.
12 3080 12 m. 105. 3100 arrêt du chauffage.
13 3260 13 m. 10 s. 3260 gélification.
Ce tableau ainsi que la courbe correspondante (fig. 17) montrent nettement l’augmentation rapide de température à partir du moment de la gélification, par suite du caractère exothermique de cette réaction.
L'augmentation de température s'accompagne d'un dégagement gazeux très abondant, d’où un violent boursouflement de la masse et un rapide dégagement de vapeurs en partie condensables.
L'huile à subi une perte de poids de 2,3 %.
On a recueilli 1,2 %, de matières condensables, se composant de 13 %, d’une solution aqueuse et de 87 *, d’un liquide huileux.
L'ensemble a été épuisé à deux reprises, chaque fois par 10 cc. d’eau. On obtient une huile insoluble A et une solution aqueuse B.
a) Partie insoluble A. — Cette portion a un indice d’acide de 58,6 et un indice de saponification de 59. Elle est partiellement soluble à froid, dans une solution à 10 % de soude caustique. Elle contient donc des acides gras.
Par la méthode d’Allen et Thomson, on peut séparer 21 % de matières insaponifiables, soit 18 % des matières condensables. Elles noircissent par addition d’acide sulfurique concentré et se dissolvent partiellement.
Elles décolorent une solution de brome dans le tétrachlorure de carbone sans dégagement d’acide bromhydrique. Elles renferment donc des composés à liaisons éthyléniques.
b) Partie soluble B. — Par distillation de la solution aqueuse, qui est acide au tournesol, on obtient un distillat acide. Celui-ci est neutralisé par la soude et soumis à une seconde distillation. On obtient un nouveau distillat et un résidu. Ce dernier est évaporé à sec, puis traité par l’acide
sulfurique dilué. On obtient ainsi un acide gras, d’odeur rance, insoluble dans l’eau.
Le résidu de la première distillation est neutre ; il donne par évaporation un résidu visqueux ayant la saveur de la glycérine.
