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(9 heures pour 1/100 mol.), ainsi que le montre le tableau suivant :

Temps en minutes H absorbé (en cm3)

(ASE RETENIR DS APR SE 0 URSS CAS PE EE NE SE PRE 8 AU te ae PUR NS RE LU 31 PR ANAL UT 41 OPA ete PES rs RE NE 51 A RP ER PRE RSR AS SUR ES 58 COUPÉS RN EE RER nn Pa nt 71 DONS RPM ENS Se TRE t 78 OR RL RE TPS à à Ta Us LA 96 LOUER ER RE Er EAN, 106 ROUEN SR Rat an At RL S 126 ET SR RE an se de 136 PT RS PE NE A RTE 141 LR LES PE DO DS PE DR IERE 166 FLE PER A RÉ SE PR ARE EEE ne 149 SE OR TT TOURS CORRE EEE RUE 184 ST PTT MOINE NOT TT PAT EC 196 RO EN nn rl et de dan SES o du à 280

Remarque. — Nous avons été amenés à faire l’hydrogénation dans le milieu eau, acide acétique, HCI pour les raisons suivantes :

Dans un premier essai, nous n’avions employé que l’eau et l’acide chlorhydrique en quantité un peu supérieure à celle nécessitée par la transformation de la semicarbazide formée en chlorydrate soluble dans l’eau.

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Dans ces conditions, il a fallu 20 heures pour hydrogener 1/100 mol. de semicarbazone.

L’addition d’acide acétique (dans lequel la semi-carbazone est légèrement soluble) favorise l’absorption d’hydrogène.

D'autre part, nous ne voulions pas hydrogéner en milieu acétique pur, à cause des difficultés que nous aurions rencontrées ensuite pour extraire la semicarbazide de son milieu de formation.

L’hydrogénation terminée, la semicarbazide à l’état de chlorhydrate se trouve en dissolution dans l’eau acétique. On décante pour séparer le platine, on traite par la soude diluée, à froid, jusqu’à légère alcalinité. La semicarbazide précipite en cristaux très fins qui, séchés, fondent à 182- 183°. Ces cristaux sont solubles dans l’alcool, l’éther et ia benzine à chaud. Recristallisés dans le benzène, ils fondent à 185-186.

A la concentration 1/25 dans l’acide acétique, cette semicarbazide possède les pouvoirs rotatoires suivants :

(tube de 20 cm) J — 1°58 La) ] —— 24°5 V—2°10 [aV] — — 27° B — 3°46’ [aB] — — 47°

Dispersion : B/J— 1,91

Chlorhydrate C10H17 CH — NH — NH — CO — NH2,HCI