CH CIB#H26ON3CI
On dissout la semicarbazide dans l’éther, où elle est d’ailleurs peu soluble.
D’autre part, on titre une solution d’HCI sec dans l'éther anhydre.
On ajoute à la première solution un volume convenable de la seconde, de façon.à avoir un léger excès J’HCI. C’est ainsi qu’à une solution de 0 gr. 4 de semicarbazide dans l’éther, nous avons ajouté 3 cm3 d’une solution HCI dans l’éther, dont le titrage avait indiqué qu’elle contenait 1 mol. HCI dans 162 cm?.
(Notons, en passant, qu’un trop grand excès d’HCI empêcherait la précipitation du chlorhydrate.)
Lors du mélange, un louche apparaît et, au bout de 2 heures, un précipité blanc s’est rassemblé au fond du récipient. On essore et abandonne dans un siccateur à vide pendant une nuit.
Ce produit fond à 165-166 en se sublimant partiellement.
Dosage de l'HCI du Chlorhydrate
On peut titrer l’acide chlorhydrique d’un chlorhydrate äc semicarbazide, en milieu aqueux en présence de phénol phtaléine comme indicateur.
Nous avons fait deux titrages qui nous ont donné les résultats suivants :
Premier essai : 0 gr. 1488 de substance dans 200 cm° d’eau absorbent 5 cm3 35 de soude N/10.
Calculé pour C13H260N3CI : 5 cm 39.
UP
Deuxième essai : 0 gr. 1316 dans 200 cm* d’eau absorbent 4 em? 75 NaOH N/10.
Calculé : 4 cm° 76.
Le produit (F : 185-186) d’hydrogénation de notre cétone possède donc bien la masse moléculaire exigée par la formule de la semicarbazide correspondante.
