PREMIER ESSAI
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Nous avons opéré sur une demi-molécule.
Chlorhydrate de pinène ........ 86 gr.
Ether Any. Re NA 500 cc.
Magnésium en ruban ...:..:. 15 gr.
Lorsque la réaction semble terminée, on chauffe à douce ébullition pendant une heure environ. Le magnésien est alors refroidi dans le mélange glace-sel.
D'autre part, on fait une solution de 40 grammes de chlorure d’acétyle dans 200 grammes d’éther anhydre, et ce mélange est lui-même refroidi dans la glace et le sel.
En opérant toujours en atmosphère d’azote, la solution de magnésien était versée lentement goutte à goutte dans la solution de chlorure d’acétyle, maintenue dans le mélange réfrigérant et constamment agitée. Un tube de dégagement plongeant dans un godet à mercure attestait qu’il n’y avait pas élévation de température.
Le ballon contenant le magnésien était lavé trois fois à l’éther anhydre, et cet éther de lavage versé dans le chlorure d’acétyle. Pour les quantités ci-dessus, cette condensation durait trois heures environ.
Le produit de condensation était ensuite abandonné une nuit à la température du laboratoire.
Notons que, dans cette réaction, il se forme un solide blanc insoluble dans l’éther.
SN À à. ES
Hydrolyse. — En ajoutant de la glace dans le produit refroidi extérieurement par l’eau glacée, et toujours agité, le précipité disparaît et l’on a finalement deux couches, une couche aqueuse acide, et la couche supérieure éthérée. Il est inutile d’ajouter un acide pour dissoudre la magnésie, car il reste suffisamment de chlorure d’acide qui n’a pas réagi pour engendrer par action de la glace les acides nécessaires à cette dissolution.
La couche éthérée est lavée à l’eau, puis avec une solution COS Na? à 10 %, puis à l’eau distillée.
On sèche sur SO{Na2 anhydre. On chasse l’éther au bain-marie puis les dernières traces sous vide.
C’est sur le produit brut ainsi obtenu (86 grammes) qu'on dose la cétone à l’hydroxylamine (cétone % 4,5).
Rendement en cétone : 4,3 %.
