TECHNIQUE

Après avoir essuyé et pesé les capsules surrénales, on les broie au mortier avec 5 em d’acide trichloracé-

tique à 20 % en utilisant de la poudre de verre, lavée

à l'acide trichloracétique à 20 %, puis à l’eau distillée. L’extractum est versé dans un tube à centrifuger de 50 cm3. On rince le mortier avec 2 fois 5 cm3 d’acide trichloracétique à 20 % que l’on joint au liquide du tube à centrifuger. On centrifuge. Le culot est repris deux fois par de l’eau distillée afin de réaliser un épuisement complet. Les liqueurs sont neutralisées par un excès de COS Ca. Il faut agiter et bien laisser échapper l'excès de gaz carbonique. On ajoute alors, peu à peu, en agitant, 4 cm3 de solution d’acétate mercurique. Le précipité ainsi obtenu, mélangé de CO3 Ca, est séparé par centrifugation durant deux minutes. Le liquide surnageant est décanté dans un autre tube et le culot repris par 10 cm3 d’eau distillée. Une nouvelle eentrifugation est effectuée, aussi rapide que possible. Les liquides sont réunis et soumis à l’action d’un courant d'hydrogène sulfuré pendant une demiheure environ. Il faut aller extrêmement vite entre l'instant où l’acétate mercurique est ajouté et celui où

S H°? passe dans le liquide après centrifugation.

Le précipité de sulfure est séparé par centrifugation et laissé avec 5 cm3 d’eau distillée. On fait passer dans la totalité des liquides un fort courant d'azote pour chasser l’excès de S H2. L’absence de celui-ci est vérifiée par le papier au sous-acétate de plomb ou par la réaction au nitroprussiate de sodium. Le volume est

complété à 50 cm3 avant la titration.

Cette dernière est effectuée sur des prises d'essai

de 5 à 10 cm3, amenées à un pH de 1,2 par addition d’acide trichloracétique à 20 %. La solution de Till-

RAR 71 Dee

manns est ajoutée au moyen d'une microburette jusqu’à teinte rose persistant plus de deux minutes.

Nota. — Nous n’avons jamais fait\sur un même individu la recherche et le dosage de l’acide ascorbique. D'une façon générale, nous avons fait la réaction de Giroud-Leblond sur les surrénales des animaux morts depuis 15 heures et plus (malgré les constatations faites par Mouriquand et Cœur) [72] et le dosage sur les surrénales des cobayes de mort récente [93].