D FER

solet (Diplôme 1934). Pour des études dans différents £az, leurs densités sont en effet < 1, pour des températures > 100. Ce four est constitué par un tube d’acier sur lequel se trouvent enroulées deux résistances : égales, superposées, isolées par de l’alundum. Elles permettent des intensités de courant de plus en plus élevées par : l'association en série, l’utilisation d'une seule résistance, enfin l'association en parallèle. On n'emploie, dans ce dernier cas, pour chaque fil, qu’un courant assez faible, ce qui augmente sa durée.

L'élévation de la température du four se fait de façon régulièrement croissante avec le temps. Pour cela, on peut utiliser des dispositifs très variés (16). J’indiquerai seulement le dernier que jai employé. Sauf l'inconvénient d'utiliser des courants assez élevés, il a donné toute satisfaction. Une résistance enroulée en hélice peut, sans échauffement dépassant 900°, supporter un courant d'environ 12 ampères. Elle est accrochée à la chaîne de remontage du contre-poids d’une horloge grossière (jouet d'enfant vendu dans les bazars). Le four, de résistance environ 10, est branché en dérivation entre l’un des pôles B du secteur qui, avec le temps, se rapproche de horloge et l'axe de la poulie métallique qui roule sur la résistance. En utilisant 7 ampères en R et, dans le four 3 ampères au départ, on chauffe, progressivement, de 30° à 800°, en 4 heures, ou en un temps plus court. L’intensité finale dans le four est environ 10 ampères et l’ascension de la température se fait suivant une courbe assez voisine d’une droite.

Le couple, placé dans la substance qui s’échauffe, provoque la rotation du miroir M, du galvanomètre dont la sensibilité est réglable en agissant sur une résistance S placée en série. Les températures s'inscrivent donc suivant OX, sur la plaque yox.

L'appareil sert d’indicateur de la marche de la réaction par le tracé de la courbe : poids-température sur papier millimétrique. Pour un poids constant (palier horizontal), on pèse à la balance Curie et on fait une analyse complète, s’il y a lieu. On peut aussi enregistrer photographiquement cette courbe.

Rs Frs

Dispositif pour la deshydratalion à l'abri de l'air

Il était nécessaire, dans certains cas, d'opérer des déshydratations dans une atmosphère exempte d'oxygène. La purification du gaz industriel était, certes, possible, mais des traces d’air pouvaient refluer dans le four par son ouverture. Il m'a semblé préférable d'opérer comme il suit :

Sur le-fléau de la balance, un appareil en pyrex (fig. 5) est fixé par le ressort r qui appuie sur la tige pleine. Le produit est introduit dans-le réservoir par lextrémité A. On met cette extrémité en relation avec une trompe à eau, on la ferme au chalumeau après avoir fait le vide.

Pendant le chauffage progressif du four, l’eau passe en A. La condensation est en effet empêchée, sur le trajet intermédiaire, par un enroulement de fil parcouru par un courant électrique. Grâce à un mélange réfrigérant, on peut obtenir l'eau en À, à l’état de glace. À mesure que l’eau passe en A, le fléau de la balance s’incline et l’on peut suivre ainsi la deshydratation du produit.

Les solutions de sels manganeux ne contenant pas d'autre métal, peuvent être dosées très simplement par gravimétrie après évaporation (p. 31).

Re 11,58

Dosage d'un mélange de sulfate de potassium et de manganèse.

Quand on a un mélange de sulfate de potasse et de manganèse, si on connaît la quantité de manganèse en solution, on peut déterminer le potassium après évaporation, puis calcination à 650°, L'expérience montre, en effet, que pour une molécule MnO#K, décomposée par l’eau oxygénée en solution sulfurique, on obtient avec une précision de l’ordre de 1%

1S04Mn + 1/2SO4K°

Crilique des résultats obtenus par la déshydratation à des températures régulièrement croissantes.

Si la balance permet l'identification de la plupart des espèces chimiques, elle ne décèle pas les variétés allotropiques, les changements d’état, la formation de certains composés instables.. Une étude critique de la question a été faite par M. Guichard (16).

Supposons, (fig. 6) qu’une réaction chimique transforme un composé À en un composé B (aÿ existant dans un court intervalle de température ; ce composé donnant ensuite C.

Masses

7emperatures

Fig. 6

Il est des cas, où le palier correspondant à B est tellement court qu'il passe inaperçu. D'autre part, une oxydation

(a) Une étude de cette question a été faite par M. Vallet C. R, 200, 1935; p. 315,