CH4/ CO?CSH* — CH

Même mode de préparation. Ce corps distille à 248°-»49° sous 18 mm. et se condense en un liquide très visqueux, d’où ne se séparent qu'à la longue de très petits cristaux incolores, enrobés dans le liquide huileux. Par recristallisation dans l'éther, le point de fusion se fixe à r04°-105°, Rendement : 50 0/o de la théorie.

La petite quantité de cristaux obtenue dans une première préparation ayant été juste suffisante pour faire les analyses, nous avons fait une deuxième préparation de la même manière. Mais il ne s'est plus produit de cristaux, même après trois années. L'analyse montre que la composition est la même. Nous regrettons vivement de n'avoir pas pris

REDUCTION DES ACIDES DÉRIVÉS DU CAMPHRE 21 d'abord le pouvoir rotatoire des cristaux qui étaient peut-être un isomère oplique.

Analyse des cristaux :

Dosage de C et H.

Subst. : 0 g. 1648; CO?:0g. 4600 H?20 :0g. 1161

Trouvé : Co/o : 76,12 H o/o : 7,83 Calculé pour CI8H2#30OPN : 75,79 8,07

Analyse de l'huile :

a) Dosage de C et H.

Subst. : 0g.1739; CO? : 0g.4837; H?0 : og. 1267 Erouvér MC10/01:275;82 Ho/0 : 8,09

b) Dosage de N (Kjeldahl) :

Sub$t. : og. 3389; CIH N/10: 11,55 cm?

Trouvé : Noos Calculé: /,90

Pouvoir rotatoire :

dans l’alcool absolu, pour c—9,925, tube de 1 dm.

u = + 2036/ d’où FR — 20072!

dans le benzène, pour 6 — 10,470.

a = + 20441 d'où [af — + 2606

$4. — Cyanocampholate de para-crésyle.