‹ Contribution A L'étude Des Produits De Reduc-Tion De Quelques Acides Dérivés Du CampireChapitre 19 sur 45 · L. PALFRAY · texte numérisé non relu

L. PALFRAY

lieu, le cyanocampholate non réduit, tandis que l’aminoalcool est fixé par l'acide.

S'il y a eu entrainement, ce qui est arrivé dans certains cas, l'alcool distillé est acidulé par un très léger excès de SO‘H? concentré. Le liquide se trouble et après un repos suffisant, on isole, par essorage, le sultate d’amine tout à fait pur. On peut aussi chasser l'alcool par distillation, réunir les deux portions sulfuriques et les traiter par un excès de NaOH qui met l'amino-alcool en liberté. On épuise alors à l'éther, sèche sur SOfNa*, chasse l’éther et distille.

L'amino-alcool passe à 164°-165° sous 13 mm. (t). On recueille ainsi un liquide visqueux, incolore, qui, étant mis dans l’exsiccateur à vide en présence de CaO, se prend progressivement en une masse bien blanche. Cette inasse, trés soluble dans l’éther, l’alcool, le benzène, cristallise en amas grumeleux assez analogues à ceux du camphre et dont le point de fusion se fixe à 760-770. C’est une base qui se carbonate très facilement dans l'air humide. s

a) Dosage de C et H :

Subst. : 08. 1686; CO?:0g.4420; H?0:08g. 1851

Trouvé : C 0/0 : 71,49 Ho/o : 12,20 Calculé pour CH?230ON : 735 12,43

b) Dosage de N (Dumas) :

Subst. : o g. 2780 V(t, p) = 17,99 cm$ p=H—f= 750 mm. t— 1708 d’où :

Nto/o== 7,48

Calculé pour CHH#ON : 7,57 Le corps répond à la formule :

ER CE UE LR A CR EE TE rade 2 D. vin

d) Et non 172 degrés sous 15 mm. comme il avait été dit dans une publication antérieure, €. R , 174, 1235 (1922).

ah — CHNH?

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