CH?2OH

À une solution éthérée de l’amino-alcool on ajoute une

30 L. PALFRAŸ

solution éthérée de CIH sec. Le chlorhydrate se forme immédiatement, à l’état de précipité cristallin. Après contact prolongé au sein de l’éther, on sépare par essorage et sèche dans le vide. Cristaux microscopiques fondant à 204°-2060 avec décomposition. Très solubles dans l’eau. Très hygrosco-

piques.

Analyse :

Dosage de Cl :

Subst 510 201792 "NON SN To": 7-00 cm

Trouvé : CRo/oe 15,74 Calculé pour CHH?#ONCI : 16,02 Chloroplatinate CH?—CH? -NH2 \ ?

cn PiCL*, 2C1H CH?20H

Obtenu par action de l'acide chloroplatinique sur la solution alcoolique de l’amino-alcool. Masse fibreuse jaunâtre,

Analyse :

Dosage de Pt :

Subst. : og 1556; Pt : o g. 0384 Trouvé : Pto/o: 2#%,67 Calculé pour (CU'H#ON)PtCl*,2CIH : 25,00

Sulfate (CHHSON).SOH2

Dans la solution alcoolique de l'amino-alcool on ajoute SO“H? à 50 0/0 jusqu'à neutralité exacte. On laisse évaporer l'alcool et abandonne à o°. Le sulfate se dépose en petits eristaux très blancs qu’on dessèche dans le vide sulfurique.

On peut aussi, comme nous l’avons vu, l’obtenir d'emblée en acidulant par SO‘H? concentré la solution alcoolique contenant l’amino-alcool entraîné au cours de la distillation.

1 j j F à REDUCTION DES ACIDES DÉRIVÉS DU CAMPHRE 31

Ce sulfate est très soluble dans l’eau, insoluble dans l'alcool absolu.

Dosage de SO‘H: :

Subst. : © g. 2000 SO'Ba : o g. 0999 Trouvé : SO#H2 0/0 : 21,00 Calculé pour (GHH230N}.SO“H2 : 20,94

Action de l'isocyanate de phényle.

L'isocyanate de phényle donne, avec les alcools, des phényluréthanes et, avec les amines, des phénylurées. Nous avons done traité l’amino-alcool (1 mol.) par un léger excès (2,5 mol.) d'isocyanate de phényle. Le mélange, d'abord liquide, est abandonné à une douce chaleur et se transforme bientôt en une masse vitreuse très dure. On le reprend par du benzène humide pour éliminer, à l’état de diphénylurée, l'excès d’isocyanate. Le résidu, très soluble dans l’éther, l'alcool, etc.; n’a pu, par aucun moyen, être amené à cristalliser. Cependant la solution éthérée abandonne une masse qui, portée sut terre poreuse et soumise au vide sulfurique, se boursouffle en une mince pellicule d'aspect vitreux. Cette pellicule se brise en petites paillettes brillantes, restées très légèrement jaunâtres malgré deux traitements prolongés au noir animal.

C'est sur ces paillettes qu'ont été faites les analyses.

Analyse :

a) Dosage de Cet H

Subst. : 0g.1768; CO? :0g.4572; H?0 : og. 1243

Trouvé : Co/o : 70,49 Ho/o:. 7,81 Calculé pour CHS3OSN3 : 70,92 7,80 b) Dosage de N (Kjeldahl) Subst. : og. 1867 ; SO*H2N/10 "12,60. cm?

Trouvé : No/o: 9,44

Calculé pour C2H33O3N3: 9.92

32 L. PALFRAŸ Ce qui correspond bien à la phénylurée-uréthane.

CEE — CH? — NH. CO. NH, CSH:

cs CH?0. CO. NH. C6H5

Il est à supposer qu’une trace de résines suffit à teinter légèrement le corps obtenu et à empêcher sa cristallisation.

Nous avons essayé également de faire l’urée en traitant soit le sulfate, soit le chlorhydrate de l’amino-alcool par l’isocyanate de potassium. Malheureusement, ce sel est très peu soluble dans l'alcool et malgré un chauffage très prolongé au bain marie, nous n'avons pu obtenir de combinai-

son définie.