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+ Et
On opère comme précédemment et recueille 2 g. 2 de gros cristaux prismatiques réunis en houppes. Rt — 42 %.
Dosage. — Trouvé: As — 25,6 % ; H?20 — 12,0 %, — Calculé pour 2H°0 de cristallisation : As — 25,1 % ; H?20 — 12,05 %. :
Sel monosodique :
1 gramme d’acide arsenical ; 1,92 crr$ de soude 2N.
On dissout, filtre et ajoute de l'alcool absolu, la précipitation est difficile, on ajoute un peu d’éther, il y a tendance à formation d'huile. Le produit cristallisé est soumis aux essais thérapeutiques.
Essais thérapeutiques. — Toxicité : 0 g.015 (mort en quelques heures; 0 g. 010 (toléré). — Action : 0 g. 005 (action nulle) ; 0 g. 010 (mort).
Dérivé acétylé :
 gramme d’arsenical aminé ;
0,5 cz7% d’anhydride acétique ; 4 cz d’eau.
On chauffe, on filtre et par refroidissement on reçoit des cristaux, ayant la forme d’aiguilles enchevêtrées.
Sel monosodique du dérivé acétylé :
0,63 g. d’acétylé ; 1,04 c7r$ de soude 2N.
On chauffe légèrement, pour dissoudre et additionne d'alcool absolu, par refroidissement et grattage on recueille des aiguilles, très fines, enchevêétrées.
Essais thérapeutiques.— Toxicité : 0 7.020 (mort) ;,0g.015 (supporté).— Action : 0 g. 010 (légère action).
XIX. — ACIDES DIOXY 2-4 ARYL5 PHÉNYLARSINIQUES (acides résorcine arsiniques substitués)
AsO°H?
OH
Us s’obtiennent à partir des précédents acides oxy 2 amino 4 aryl5 phényl arsiniques.
La difficulté de l’opération réside dans la séparation de l'acide arsenical formé au sein d’une solution plus ou moins propre, provenant de la décomposition du diazoïque, et contenant des produits colorés, qui empêchent la précipitation de l'acide résorcine arsinique substitué.
Lu Acide dioxy 4 méthyl 5 Phénylarsinique
AsO*H?, 3H20
OH CH
OH
a) 1,2 g. d’acide arsenical aminé (1/200 mol.) ; 5 cm. de SO‘H? 10 % (1/100 mol.).
b) 1,05 cr. de nitrite de soude 5N.
c) 2cm. de SO‘H? 10 % ; 2 cm. d’eau ;
0,3 cm° de SO{Cu (sat.)
La diazotation, s'effectue normalement vers zéro degré, on verse le diazo dans c, à la température du bain-marie, la décomposition commence après quelques instants et
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dure 30 minutes. Elle s'accompagne d’un léger crépitement. “
On neutralise par CONa et sépare le SONa?, par refroidissement et filtration. Le filtrat, acidulé par HCI concentré, abandonne une boue noirâtre qu’on sépare. La partie liquide évaporée à sec est reprise par CH*OH. Cette solution méthanolique abandonne par évaporation, un produit arsenical, sale, insoluble dans l’eau, soluble dans le carbonate. On essaie d'obtenir un produit cristallisé :
1° Par précipitation de Ia solution méthanolique additionnée d’eau ;
2° Par précipitation au moyen d'alcool, du sel de soude, ce qui conduit toujours à une huile incristallisable.
Finalement, on traite la solution sodique, par un peu de noir Carboraffin, au bain-marie, filtre et concentre à petit volume. Cette solution, acidulée par HCI concentré, abandonne lentement des cristaux en forme de bâtonnets, prismatiques groupés en étoile : Rt— 15 %.
Dosage. — Trouvé : As % — 245; H?20 % — 17.9. — Calculé:
As % — 248; H°0 % — 17.8 (pour 3H°0).
Sel de soude :
0,2 g. d'acide arsenical ; 0,38 cr de soude 2N.
On dissout au bain-marie, en ajoutant un peu d'eau.
On précipite par addition lente de 6 volumes d'alcool absolu. On obtient ainsi un enchevètrement d’aiguilles très fines.
Essai thérapeutique. — Toxicité : 0 g. 010 (mort); 0 g. 008 (mort au bout d’un jour) ; 0 g. 005 (supporté). — Action ; 0 g. 0035 (guérie).
