‹ Contribution à l'Étude des sels de diazoniumChapitre 22 sur 37 · Helv. Ch. Acta, 1926, t. 9, p · texte numérisé non relu

Helv. Ch. Acta, 1926, t. 9, p

J. Fischer 3

SRE l'eau chaude le précipité qui est finalement filtré (5 gr.). On recristallise deux fois dans le benzène qu'on additionne d'un peu d'éther de pétrole. La substance constituée par des cristaux

légèrement colorés en jaune fond d'une façon constante à 110-

Le dérivé acétylé ainsi obtenu a été identifié par un

dosage d'azote, dont les résultats concordent avec la

formule :

CHOCO LS NE YDNO, COCHE:

Dosace D'AZ0TE : subst. 6,370 mgr. : v = 0,55 cme.;t— 200; p — 150 mm., soit : 9,73 % N ; calculé pour G,;H 40, ; DOS EAN:

Le composé a été soumis à une réduction par le zinc el le chlorure d’ammonium en solution alcoolique diluée, en opérant d’après une méthode employée par Ullmann (1) :

5 gr. de dérivé nitré sont dissous dans 60 emc. d’alcoo!l à 50% et la solution additionnée de 0,5 gr. de chlorure d'ammonium. On porte à ébullition et ajoute par petites portions 12 gr. de zinc (poudre à 50 %}). Après encore une demi-heure d’ébullition, lorsque la solution s’est éclaircie, on filtre rapidement dans un flacon ren‘ermant de l’eau additionnée d’un peu de bisulfite de soude pour éviter toute oxydation. On extrait au chloroforme, décolore par le noir animal et évapore à sec. Le résidu est

recristallisé dans le benzène à trois reprises, Les cristaux, bien

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