‹ Contribution à l'Étude des sels de diazoniumChapitre 26 sur 37 · NN” X · texte numérisé non relu

NN” X

CH

La base qui correspond à ce sel diazoïque a été obtenue d’après les indications de H. Lindemann (1). Le carbazol est d’abord nitré en protégeant temporairement l'atome d'azote iminique par un groupement nitroso. Puis par dénitrosation on arrive au 3-nitrocarbazol qui recristallisé dans l’acide acétique forme des cristaux jaunes fondant à 210°. Ce composé est ensuite méthylé et finalement réduit par l'étain et l'acide chlorhydrique.

La base recristallisée dans le benzène fond à l'état pur à 1720.

Elle a été soumise à la diazotation selon la méthode habituelle et le sel diazoïque isolé à l’état de fluo-

borate.

1,5 g. de base sont mis en fine suspension dans environ 10 cmc.

10" Ch: CG A924/157/ p.507.

Te d'acide chlorhydrique à 30 %. Puis on ajoute goutte à goutte en maintenant la température en dessous de + 5° et en agitant, 10 eme. de nitrite de soude en solution à 5 % en prenant soin d'opérer à l'abri d'une trop vive lumière. On filtre rapidement et additionne le filtrat jaune d’une solution d'acide fluoborique. On filtre le précipité jaune du sel diazoïque, lave à l’eau glacée et

recristallise dans l’eau chaude.

Le sel se présente à l’état pur sous forme de petits cristaux jaune intense, possédant un point de décomposition de 158° et dont l'analyse correspond à la

formule présumée :

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