Préparation du réactif phosphomolybdotungstique

Greenberg utilise le réactif dont la préparation a été décrite par Folin et Cioccalteu [5].

Introduire ro0o grammes de tungstate de soude æt 25 grammes de molybdate de soude dans un ballon de 1 litre 500 environ avec 570 cc. d’eau. Verser ensuite so cc. d’acide phosphorique à 85 % avec 120 cc. d’acide chlorhydrique concentré. Faire bouillir 10 heures au réfrigérant à reflux. A la fin de l’ébullition ajouter 150 gr. de sulfate de lithium, puis une dizaine de gouttes d’eau bromée et faire bouillir ro minutes sans réfrigérant pour chasser l’excès de fbrome et pour arriver à un volume de 1.000 cc. (x).

Dans ces conditions l’on obtient un liquide d’un beau jaune d’or, qui laisse déposer un léger précipité cristallin, ce qui ne gêne d’ailleurs nullement la réaction.

(1) Comme nous ne possédions pas de molybdate de soude, nous avons utilisé 17 grs d'anhydride molybdique et 33 grs de lessive de soude à D —1,332, en ayant pris soin d'éliminer l’ammoniaque préexistant toujours dans les produits commerciaux de MoO, et ce en faisant bouillir MoO avec un excès de soude. Nous avons remplacé les 150 grs de sulfate de lithium par 100 grs de carbonate de lithium additionnés de 143 grs d’acide sulfurique à D = 1.833, le tout dissout dans 50 cc. d’eau.