‹ Contribution à l'Étude du Dosage des Sucres Réducteurs par les liqueurs cupro-alcalines-ferrocyanurées: Modification du procédé Causse-Bonnans et application à l'urine et aux laitsChapitre 29 sur 30 · RE AE PERS · texte numérisé non relu

RE AE PERS

€ Si, avant de filtrer, on ajoute au mélange une quan-

üité E, E’ d’eau, on aura encore :

a a + K E’ LT. (3) œ

(‘) Carrez. Dosage du lactose dans le lait (Répertoire de Pharmacie, décembre 1907).

x‘ e: V d’où + / \ x © D——. 4 VESTE @)

« Des équations (2) et (3) on déduit de même : NAS er : ne > (5)

« Remarquons que, si une partie des éléments dissous dans le liquide æ concourt à la formation du précipité (qui ne doit, bien entendu, renfermer aucune parcelle du corps à doser), son volume diminue et devient æ’; pour la même raison, K peut devenir K’. Les valeurs de « et « sont alors modifiées : les formules (13 et (2)

deviennent a, x +K' Fe RATE AT (A) NE RATE Re D MECS ca

: : & œ és mais la formule (4) ne change pas, et le rapport——, qui (Cned A À

x V est égal à une constante E° ®% reste constant. I n’y à done pas à se préoccuper de la diminution possible de æ et de K dans la clarification, puisque cela est sans influence sur le calcul de a.

€ En faisant varier E, et c’est là le point intéressant

de cette méthode, qui a déjà été utilisée (1), on a autant

() TmBaurr. — (Répertoire de Pharmacie, 1896, p. 325); DexrGès (Chimie analytique, 1903, p. 787) l’a employée pour le dosage polarimétrique du lactose dans le lait; comme il fait E — 2V, il a, confor- 2 d d à — à

mément à la formule (4) : d —

pane SR (et même plus, comme nous allons le voir) de valeurs correspondantes de a, qui peut être ainsi calculé d’une

façon très précise en prenant la moyenné des résultats. & A l . ® \ CSi l’on fait, par exemple, E successivement égal à

ÿ V F5" V, la formule (4) donne frois valeurs pour a : 1 Ce to mere (6) ] x a REZ 5 . LED (7) ad — - 77 (8) (24

et la formule (5) en donne également trots, soit en tout

six valeurs pour a :

3 oc! a!

PT a à © 4 CA a!

= —: Ü a 5 FRET œ"! ( 0) 1° œ! œ!!

= Ze — 11} a 9 m2 LE a ( |

« En donnant une seule valeur à E, on n’a qu’une valeur pour a; avec deux valeurs différentes pour E, on en aurait {rois pour a; avec quatre, On en aurait dix, etc.

« D'autre part, s’il est vrai que, pour le calcul de a, il n’y a pas à se préoccuper, au point de vue de l’exactitude, de la valeur plus ou moins grande de K, il faut. remarquer cependant que « et «’, qui servent à déterminer a, sont fonctions de K; ils seront d'autant plus grands que K sera plus petit. Toute erreur de détermi-

a: Qu nation se trouvant, dans le calcul de l’analyse, multipliée

par ou Po il y a intérêt à faire K le plus

petit possible; les légères erreurs expérimentales ont ainsi moins d'influence.

« C’est quidé par ces considérations théoriques, qui peuvent évidemment trouver leur application dans l'analyse de tous les liquides soumis à la défécation, que nous avons établi une nouvelle technique pour le dosage du lactose dans le lait.

« Si l’on veut faire quatre déterminations polarimétriques, on mesure à l’aide de pipettes, et l’on introduit dans quatre fioles, en suivant l’ordre indiqué et en mélangeant bien après chaque affusion d’une nouvelle

liqueur :

Ï Il III IN Laits SR ne EE EME RE QE ERP. 50cce 50cc 50cc 50 cc Pau RENE EU He » 10cc 25ce 50 cc

Solution de ferrocyanure de potassium. 5ce 5ce 5cc 5cc

— d’acétate de zinc. . . . . . Scc 5ce 5cc. 5cc « On filtre et l’on examine au polarimètre les liquides filtrés, qui sont incolores et parfaitement limpides (?). On détermine ainsi &, a’, x’ et «”. A l’aide des formules (6) à (11) indiquées plus haut, on calcule les six valeurs qui en résultent pour le degré saccharimétrique du lait, et l’on en prend la moyenne d. La teneur du lait par

litre en lactose anhydre est L = dx 4:96:

(') Le mélange I donne de 25 à 30 cc de filtratum, volume suffisant pour l’examen polarimétrique.

« Les saccharimètres n'étant généralement munis que de trois tubes, je me contente de faire les mélanges I, HT et IV. Les filtratum donnent respectivement des déviations polarimétriques à, à et à”, d’où :

INR RE ES bis PRE RER (re) Ô ÿ A’ = ——— Qbis 5 = à” Ge, il à à’ A” ER bis ASE (her A + A! + 4" Cr EE L = d X 1,96

« Ges trois essais suffisent pour donner toute garantie d’exactitude, si l’on détermine avec précision les déviations polarimétriques.

«A, A'et A” dowent différer peu l’un de l’autre. Un écart sensible indiquerait que les lectures n’ont pas été bien faites, et il y aurait lieu de recommencer les examens polarimétriques avec plus de soin. L'analyse se contrôle ainsi elle-même, et 1l n’est pas nécessaire, par suite, de faire un dosage à la liqueur de Fehling pour contrôler les résultats du dosage polarimétrique.

Défécation. — J'ai essayé les trois procédés suivanis :

19 PROCÉDÉ AU MÉTAPHOSPHATE DE SOUDE (1). — Dans

un matras jaugé de 100 cc, on met 40 cc de lait, 3 ec

(4) DexiGès. — Thése pour le diplôme de pharmacien supérieur. Paris. Contribution à l'étude des lactoses.

d’une solution de métaphosphate de soude à 5 0/,, 60 à 70 ce d’eau et on y ajoute 0 cc 3 d’acide acétique ou mieux 0 ce 5 d'acide chlorhydrique (qu’il faut uniquement employer avec le lait de femme, d’ânesse ou de jument); on complète à 100 cc avec de l'eau, on agite, filtre.

90 PROGÉDÉ À L’AGIDE ACÉTIQUE. — 10 ce de lait sont mis dans un matras de 100 ce, puis 50 à 60 ce d’eau et 2 ou 3 gouttes d'acide acétique cristallisable. On complète à 100 cc, agite et filtre.

30 PROCÉDÉ AU FERROCYANURE DE POTASSIUM (1). — Introduire dans un ballon de 100 cc, en suivant l’ordre indiqué, et en mélangeant bien après addition de chaque substance :

LA ES OR NE RATE TC RARE 10 cc Bou Ab Et AN ER, SU Ot LANTA Le ru 40 à 60 ce Ferrocyanure de potassium (sol. à 150 qr. 0/60 €C). 2NCC Acétate de zinc (sol. à 300 gr. 0/60 Ce). … . . . 2 cc Phénolphtaleine (Sol 4244070) PRIME EN une goutte

Lessive de soude étendue q. s. pour légère coloration rose.

Eau je pour 2 Ne MARS 100 ce

Même après plusieurs filtrations, le métaphosphate de soude ne fournit pas facilement, avec le lait de femme, un liquide clair. Z’acide acélique ne peut pas être employé avec le lait de femme ou le lait aigri; de plus, pendant le dosage, il se forme, malgré la pierre ponce,

(4) Carrez. — Défécation du lait, pour le dosage du lactose par les liqueurs cuivriques, Répertoire de Pharmacie. Mars 1909,

une mousse abondante qui empêche de continuer l’opétion. Avec le ferrocyanure de potassium, on obtient : eun filtratum débarrassé du beurre, de la caséine et même de toute albumine, en même temps que du zinc. Ce filtratum est limpide du premier jet, aussi bien avec le lait de femme qu'avec le lait de vache ». Quant à la phtaléïne qui gêne dans les dosages de glucose urinaire, elle ne gêne nullement dans les dosages de lactose. Ce procédé au ferrocyanure est done le plus pratique.

Corrections. — Pour obtenir des résultats absolument précis, 1l faudrait, à chaque dosage, calculer la quantité de lactosérum que donne le lait. On peut éviter cette complication « en retranchant (1) du chiffre obtenu (quantité de lactose) le 1/100 de sa valeur pour les laits de brebis et de chèvre, le 1/150 pour le lait de vache, et enfin le 1/200 pour les laits pauvres en caséine (femme, ânesse, jument). Les nouvelles valeurs, ainsi obtenues, coïncident d’une manière presque absolue avec les valeurs réelles ».

Alors que le dosage du lactose ne peut être effectué, dans tous les laits, par la méthode saccharimétrique, puisque certains contiennent, en outre du lactose, des substances lévogyres (laits de femme, d’ânesse, de jument) ou dextrogyres (ânesse et jument) dont

(1) DeniGës, — Précis de Chimie analytique. 3e édition, p. 910.

bee

action sur la lumière polarisée s’ajoute algébrique ment, il peut toujours se faire par la méthode de

réduction.

Exemple d’un dosage de lait de vache

19 Dosage au saccharimètre (procédé Carrez)

Les solutions ont donné au saccharimètre :

900 5 140 100 7 Les calculs ont donné :

La moyenne, 290 38 X 1,96 — 43 gr. 86 de lactose anhydre par litre.

29 Dosage au réactif cupro-alcalin-ferrocyanuré

Jer meta eco en3 9” — 4 gr. 497 Déni cc Den = 4 gr. A1 3 -=.:49 00645 en 34174 gr. 444

Si nous retranchons de ces résultats 1/50 nous

obtenons :

Agr.398 4gr.382 Agr.414 Moyenne: 4 qr.398

Nous avons donc 43 gr. 98 par litre (chiffre presque semblable à celui du saccharimètre).

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