LA
Constituants ‘huileux
30 Asphaltènes :
Resines
À cette température, les asphaltènes commencent à se décomposer en donnant de l’huile et peut-être des corps semblables aux résines, en tous cas dosés comme tels, puisque la proportion de celles-ci a augmenté.
Les constituants huileux qui, initialement, sont très visqueux et dont la densité 1,043 est supérieure à l'unité, demeurent beaucoup plus fluides
a : ZE à ET TECHNIQUE DE QUELQUES ASPHALTES FRANÇAIS. 39 et leur densité a baissé à 0,991. Ce changement de propriétés est dû à un apport d'éléments fluides et légers provenant, soit de la décomposition des asphaltènes et des résines, soit d’une transformation des constituants huileux eux-mêmes sous l’action de la chaleur.
À -377° on obtient un peu plus de gaz 2 % et 4 % de distillat léger. L’asphalte s’est transformé en :
4 % dé gaz;
15,3 % d’asphaltènes ;
68,3 % de constituants huileux (y compris les 4 % de distillat À léger) ;. "ET
142 % de résines.
I’évolut'on amorcée à 350° s’est encore continuée : augmentation des constituants huiïleux aux dépens des asphaltènes surtout, puisque la. proportion des résines reste inchangée. |
Mäis nous voyons apparaître nettement le cracking par la formation appréciable de gaz et de distillat léger. H est difficile de dire aux dépens de quel constituant.
A une température encore plus élevée, 4009, on recueille une quantité de produits légers importante, 28,7 %, et, en plus, 16,6 % de gaz. Cette portion légère a une densité à 20° de 0,894; elle n’est donc pas constituée uniquement par de lessence, Le résultat de l’expérience est le suivant :
ON nn re a ST AE 16,6 % AS DDALLEMÉS 8 2 ue a erenens 119 0402 Constituants huileux ...... 47,4 % (y compris la portion légère) D HER MORE sm leu 159
On observe ume diminution importante des constituants huileux avec production de gaz, de produits légers et d’asphaltènes.
Cette température est alors supérieure à celle que nous recherchons pour notre travail. Si nous examinons le graphique, sur lequel nous avons reporté nos résultats, la température la plus favorable paraît être comprise entre 370°-380°. Dans cette zone on obtient le maximum des produits huileux. Mais nous avons vu qu'à 377 il y avait déjà apparition de 4 % de distillat léger, qui né nous intéresse pas. Il y a donc avantage à opérer au-dessous de cette température. Nous avons choisi 360°, et pour faciliter le départ des produits huileux nous ferons une injection de vapeur d’eau surchauffée. Les résultats obtenus ultérieurement ont confirmé le choix de cette tempé-
rature.
Malthe de Cœur.
Avant d’exposer les essais de distillations des roches asphaltiques de Limagne, nous décrirons encore les propriétés d’un produit liquide trouvé dans un sondage que l’École du Pétrole a fait exécuter à Cœur. Il s'agissait de déterminer l'extension possible de la mine abandonnée où autrefois, avant 1870, on exploitait un sable asphaltique. Deux sondages ont été implantés,
le premier au Sud de la mine et le second à PEst (1). Dans le premier, on a rencontré entre 15 et 18 m et entre 28 et 38,90 des pépérites faiblement bitumineuses. Mais l’imprégnation ne dépassant pas 2,7 % était très irrégulière et plutôt constituée par une intercalation de quelques gouttes d’asphalte.
Lors du sondage n° ? une petite venue d’un produit visqueux est apparue entre 21 et 29 m. On a recueilli 1,5 litre en une journée. Les pépérites. de ce niveau étant presque stériles, Vhuile provenait sans doute d’une fissure ou d’une géode. Cette huile, après décantation, avait les propriétés suivantes : ”
Densité à 20° 1,017, teneur en soufre 8,96 %.
Sa densité est donc in 'édeune à celle de Pasphaite de Pont-du- Château, la teneur en soufre est aussi notablement plus petite. Mais où la différence apparaît plus grande, c’est sur la volatilité. Nous avons vu plus haut qu’on ne peut rien distiller de l’asphalte de Pont-du-Château avant 300° à la pression atmosphérique. Ce produit a donné déjà 11,5 % avant 3002.
<180° 15 % 180°-300° 10 résidu > 800° 88,5 %.
Avec ce résidu on peut, par raffinage ordinaire, préparer une huile lubrifiante ayant pour caractéristiques :
De Tes Enr ee A M CE 0,987 NS pis Dre ES at ae ON el 49 Viscosité-à MOSS ur ee TT TRE 16,50 poises NISCOSITE A DONNER ET RE RO er 1,91 poise Index de. viscosité. 2. 4 SES et Te 82
Un pareil résultat ne peut être obtenu avec Pasphalte de Pont-du-Château. I en diffère encore par sa constitution :
Acides et anhydrides d’acides asphaltogéniques.... 0,2 % ADRAIDONES LUE. RER EE 62 % R'ÉSINEST DOS DÉTTOIGE sn er ES ER 27,6 % Constituante UNE LS Eee Sa TOO 1000
Ce produit contient donc très peu d’asphaltènes et une abondance ‘de constituants huileux. On trouve dans ces derniers 3,36 % de paraffine, alors que les produits correspondants de l’asphalte de Pont-du-Château n’en contiennent que des traces.
Tous ces caractères particuliers que nous venons d’examiner nous donnent à penser que cet asphalte se rapproche plutôt d’une huile brute lourde.
Il est intéressant de comparer analyse de ce produit à celle du malthe
(1) Sondages exécutés par la Société des Mines d'Asphalte du Centre sous 1a direction de M. AUMAITRE. Des mesures géophysique avaient été faites au préalable par M. ATEXANIAN, professeur à l'Ecole du Pétrole et la position du deuxième
sondage déterminée après avis de M. JunG, professeur de géologie à l’Université de Clermont- Ferrand.
retiré du sondage de Macholles, qui n’est distant de Cœur que de 2? km (1). . Les constituants huileux sont dans une proportion analogue dans les deux produits 62,65 et 65,7. Par contre, il y a un peu plus de substances transformées (asphaltènes et résines), 45,35 au lieu de 33,8. I1 semble bien y avoir une sorte de parenté entre ces deux espèces d’asphaltes.
Rappelons qu’on trouve une matière analogue dans les sondages de Trinidad et qu’on l’appelle trinascol. Elle a l’aspect d’une huile noire de den sité 0,960 et contient 3 % de soufre. Les fractions volatiles (essence et lampant) représentent 30 %. A l'air elle durcit lentement en dégageant de l’acide sulfhydrique. Peut-être en est-il de même pour lhuile de Cœur.
. Si elle est un produit en voie d'évolution, l’asphalte de Pont-du-Château est un des états de cette transformation. Si au cours de celle-ci il n’y a que la perte des portions volatiles contenues dans les constituants huileux, ceux-ci doivent aboutir à la même concentration 46,1 % qu’à Pont-du- Château, par une perte de 20 %. On peut alors calculer la composition finale de l’huile de Cœur en supposant qu’il n’y a rien d’autre qu’une concentration: cl
Composition calculée :
Asphaltènes et ac. asphaltogéniques .........,.... 10,7 Cons Pb nt UE RE En nn etes. .€ 46,1 RSR ER ROLE RUE à mc ou ue eee Here 049,8
Ces chiffres sont très différents de ceux de l’asphalte de Pont-du-Château, il y a trop de résines et pas assez d’asphaltènes. Faut-il supposer au contraire comme l’a suggéré GEOFFROY (2) que: « le dégagement de chaleur et la pression élevée résultant des intrusions volcaniques ont pu, localement, donner naissance à des produits plus huileux et à odeur de pétrole qui seront rencontrés seulement au voisinage de massifs pépéritiques. Les bitumes superficiels sont les résidus de. ce craquage après départ des parties les plus légères ». Cette hypothèse est ” basée sur des essais faits à l’École du Pétrole avec de l’asphalte chauffé sous pression de 80 kg.
En résumé, un asphalte par action volcanique s'enrichit en fractions huileuses et il peut perdre ses portions légères et redonner un asphalte. Ce qui müité en faveur de cette thèse, dans le cas présent, c’est l’existence du massif pépéritique dans lequel l’huïle a été rencontrée et de plus la teneur en soufre inférieure à celle du Pont-du-Châtéau. S D’après la théorie de Grorrroy, les asphaltes de Limagne ayant subi Vaction volcanique n’auraient très probablement pas la même constitution.
Distillation des roches asphaltiques avec injection de vapeur.
L’appareillage se compose d’une cornue en fonte chauffée au bain de sable à 360°. On la remplit à moitié avec la roche asphaltique concassée
(1) Borssecer, Loc. cit.
æ (2) Grorrroy : Prospection n2627. 2
géophysique en Limagne, Annales O.N.C.L., 1929,
en petits morceaux, La cornue est munie d’un thermomètre et d’un tube plongeant jusque près du fond pour amener la vapeur. Celle-ci est produite : dans une petite chaudière en cuivre et elle est portée à la température voulue par un surchauffeur HE1zMANx. Les produits distillés sont condensés dans un réfrigérant. On obtient de cette façon une huile dont une partie est émulsionnée, Il est souvent difficile de rompre cette émulsion.
L'huile brute obtenue est très différente de celle fabriquée par pyrogénation. Elle a une densité plus élevée, elle est plus visqueuse et contient très peu de parties légères. Par contre, les fractions lubrifiantes sont abondantes. Voici les résultats obtenus avec le même sable asphaltique de Cœur, dont nous avons fait mention plus haut à l’essai de pyrogénation:
rendement en,huilé Drutess.2te ete ee et 8% densité de Fhuile-à 20007 EC SA RSS 0,991 SOUÊFE Ne AE Tu m/eroRiE es OS AR OP LUE ER 92 %
La distillation de cette huile brute à la pression atmosphérique donne:
<180° 1,25 % 180 — 225° 1,25 225 — 250° 2 250 — 300° 11 résidu > 300° 84,5
C’est de ce résidu que l’on peut tirer les lubrifiants par distillation sous vide de 0,01 mm. à
< 150° 13 % soit par rapport à l’huile brute..:. 11%
150 — 180° 8,5 + 2 ta 10 0200 CODEN Et se PLAONE D 2202500 + 10,5 ee ee Eee 250-—300° 10 > Æ | DRE SA 5 300% 35,5 ee Re "+80
On obtient environ 48 % de lubrifiants, alors que par pyrogénation on atteignait seulement 25 %.
Soumises au raffinage ordinaire ces fractions ont les propriétés suivantes :
