C. — Équilibre entre les cétones F 114° et F
a) ACTION DE LA TEMPÉRATURE.
Le rendement en «+ ditolyl-cyclohexanone F 87° étant très faible lors de l’hydrogénation du corps F 163°, nous avons cherché à l’obtenir avec un plus fort pourcentage en utilisant la méthode qui nous avait donné satisfaction dans la série dibenzyl-cyclohexanique. Nous avons uti-
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lisé la distillation sous vide de la cétone F 114° et notre espoir n’a pas été décu.
Distillant 18 gr. de corps F 114°, après un préchauffage de deux heures à la température de 263°-265° sous un vide de 17 mm. de mercure, et après reprise du distillat par l'alcool ordinaire, nous avons séparé 9,6 gr. de corps F 114° de 7,6 gr. de corps F 85°. Il restait 0,6 gr. d'huile (soit 3,4 %). F
Nous avons donc obtenu le corps F 85° avec un rendement de 43 %, à côté de 54 % de corps F 114°.
Plus encore que dans le cas de la cétone F 55°, la distillation sous vide avec préchauffage se montre comme la seule méthode pratique d’obtention du corps F 87°, avec un rendement commode. La quantité du corps F 87° qui nous était nécessaire a été évidemment préparée de cette façon.
Une autre distillation avec préchauffage de deux heures à 273° sous 30 mm. de mercure a été faite sur 9,2 gr. du corps F 85°; nous avons obtenu, après distillation de 8,65 gr. d’une matière qui, reprise par l’alcool ordinaire, nous a fourni 4,85 gr. de corps F 114°, 3,75 de corps F 85° et 0,20 gr. d’huiles, soit 55 % de corps F 114° à côté de 42 % de corps F 85° et de 2,5 % d'huiles.
Le tableau qui suit résume les résultats des distillations avec préchauffage de deux heures :
