PA 4 UE
Désignons, pour mieux comprendre le résumé, les différentes solutions et précipités par des lettres alphabétiques.
Soit A, le précipité jaune obtenu plus haut. La solution tiltrée de A dépose après quelques heures un précipité brun B, qui est soluble dans les alcalis. La précipitation du corps B peut être hâtée par ébullition de la solution C qui devient de plus en plus foncée. Le précipité B se diazote et se laisse copuler avec une solution de sel R. Nous pouvons admettre, en considérant que B se diazote et qu'il est soluble dans les alcalis, que ce produit est un acide nitrosulfonique de l4naphtylamine.
A contenant un peu d'acide nitrosulfonique est d’abord extrait à froid par une solution diluée de carbonate de soude, et ensuite bien lavé à l’eau. Le restant est traité par un mélange de 100% d'acide chlorhydrique et 100°% d’alcool absolu environ une demiheure au bain-marie. Le tout passe en solution avec une coloration rouge et à froid il se dépose un corps fortement foncé D. On filtre D de la solution S. Ensuite D est extrait à l'acide chlorhydrique concentré; il reste un résidu E. La solution d’acide chlorhydrique concentré L est diluée à froid et il se forme un précipité volumineux. Nous avons pris au début ce précipité pour l’ortho-nitronaphtylamine, avec qui 1l a beaucoup d’analogie, mais après une première recristallisation, ce corps montre le point de fusion 215°, tandis que lortho-nitronaphtylamine fond à 14#°.
Un dosage d'azote de ce produit donna les résultats suivants : és
0,1965 gr. substance ont donné à 45° et 741%" de pression 31% d'azote.
EME 0 Ml
Frouvé Caleulé pour la mononitronaphtylamine CioHsN202 N = 18% 14,89 %0 Calculé pour la benitronaphtylamine CioH7zN304.
N = 18,02 ‘jo NH: | É fe NUE NO:
Le produit encore une fois recristallisé et purifié au noir animal possède le point de fusion 239° et se montre identique avec la binitronaphtylamine 1. 2. 4.
Le résidu E est extrait à l’acide sulfurique dilué, à chaud et à froid 1l se dépose un corps qui, recristallisé dans l’alcool, est blanc. Ce sulfate blanc se décompose par l’eau, et mieux encore par la soude diluée en base libre, qui est rouge. Cette dernière montre après plusieurs recristallisations le point de fusion 121°. Cette base possède les mêmes propriétés que la nitronaphtylamine 4.5 et elle est identique avec cette dernière.
NH
op NU
NO
TN SU LR LUPA NES GAT AM AT Pia EN res # PRIS "
LEA PRES ou gen RATE
Dans le résidu E on peut remarquer en même temps une forte odeur d’x-naphtylamine.
La solution S obtenue par filtration du précipité D, est diluée à chaud, et il se dépose à froid encore un peu de la binitronaphtylamine 1. 2. 4. impure. On filtre, et on ajoute à la solution filtrée de l’eau froide pour précipiter les dernières traces de bimtronaphtylamine. On décante ensuite à travers un filtre en papier, pour que la solution soit toute claire. Cette dernière neutralisée par la soude caustique à froid dépose un corps rouge, qui recristallisé dans la ligroïne, possède le point de fusion 95°. Cette base se dissout facilement dans les acides et elle est identique avec la nitronaphtylamine 1. 8.
