LAN MAUR
chlorhydrique concentré et 200$ d'alcool absolu, au bain-marie, environ une demi-heure.
Après refroidissement il se dépose un précipité D. La solution H filtrée de D est versée dans l’eau, il se forme un précipité jaune E qu’on filtre. La solution J neutralisée à froid abandonne un corps rouge, qui se dissout facilement dans les acides, qui a les propriétés de la nitronaphtylamine 1. 8. et qui fond à 95°.
E est traité par l’acide chlorhydrique concentré, dans lequel il se dissout complètement ; cette solution versée dans l’eau dépose un corps qui recristallisé plusieurs fois, possède le point de fusion 239c-240° et est identique avec la bimitronaphtylamine 1. 2. 4.
D est traité à chaud par l’acide chlorhydrique dilué (sur 4 litres d’eau, 650 gr. acide chlorhydrique à 30 °/o). On filtre à chaud d’un résidu goudroneux. La solution K eristallise à froid et le précipité formé F est filtré. La solution L qui en découle neutralisée par la soude, dépose un corps rouge, formant un sulfate difficilement soluble. La base fond à 121°, et possède les propriétés de la nitronaphtylamine 1. 5.
F est traité par l’acide chlorhydrique dilué. !/ jusqu’à ce qu'il ne se précipite plus de base rouge, dans la s0lution, en neutralisant avec la soude caustique. Le résidu G sera identifié plus loin.
La solution filtrée de G est évaporée en partie. Il cristallise un chlorhydrate qui, lavé pendant longtemps, se dissocie et devient rouge. La base formée est identique avec la nitronaphtylamine 1. 5., et la solution neutralisée dépose encore quelque peu de nitronaphtylamine 1. 5.
Le résidu G est dissous dans l’acétone et la solution
versée ensuite dans l'eau. Il se forme un précipité que nous avons recristallisé cinq fois dans l'alcool dilué, Les points de fusion sont les suivants : 184°-186°-187c- 188°-188°. Les propriétés ainsi que le point de fusion de ce corps, sont ceux de la nitronaphtylamine 1.4.
Le précipité GC obtenu, comme décrit plus haut, est traité par l'acide chlorhydrique concentré, qui en dissout très peu. Le résidu est dissous dans l'alcool et chauffé avec du noir animal, filtré, et en diluant la solution avec de l’eau il cristallise un corps blanc du point de fusion 191°. Ce corps, traité par le mélange d'acide chlorhydrique et d'alcool absolu est saponifié. Le produit versé dans l’eau et recristallisé se montre identique avec la nitronaphtylamine 4. 8.
Donc nitrant l’x-acétonaphtalide en solution de dix parties d'acide sulfurique et deux et demi parties d’acide acétique glacial, on obtient les dérivés suivants :
Peu d’acide nitrosulfonique de lznaphtylamine. Binitronaphtylamine 1. 2. 4.
Nitronaphtylamine 1. 4.
Nitronaphtylamine 1. 5.
Nitronaphtylamine 1. 8.
rs
1 partie z-acétonaphtalide. . . .
10 parties acide sulfurique . . . . | versées dans l’eau.
2,5 parties acide acétique glacial nitré |
| Précipité A
Extrait à la soude diluée pour enlever l'acide sulfonique. Saponifié avec l'acide chlorhydrique alcoolique. Filtré à froid.
Précipité D Fait bouillir avec l'acide chlorhydrique dilué. Filtré à chaud.
| Solution K | Précipité E Resteungoudron. (Cristallise à froid. Est Extrait à l’'HCI confiltré. centré versé dans l’eau.
Précipité F So . de la binitronaphlylamine Traité à chaud par Neutraliséé : La
l'acide chlorhydrique nitronaphtylamine 4.5. dilué 1-6. Filtre à chaud.
Résidu G Précipité jaune
Solution Identique avec la Cristallise à froid. La Neutralisée fournit la uitronaphtylamine 4 4. base est identique avec nitronaphtylamine 4.5.
la nitronaphtylamine 4.0.
Soluion S Neutralisée.
Précipité C Identique avec la nitronaphtylamine 1 8.
Solution H versée dans l’eau
Solution J
Neutralisée.
La nitronaphtylamine 4.8.
7 } Sur quelques dérivés azoïques des nitronaphtylamines
