REIN VE

860 gr. du liquide fiitré sont versés dans une solution bouillante de 360 gr. d’acide sulfurique concentré dans 8 litres d'eau, Le précipité déposé après refroidissement est filtré, puis cristallisé dans l’eau bouillante. Il constitue le sulfate de l'o-xylidine voisine pur et fournit un acéto fondant nettement

à 134° après une seule cristallisation. Ainsi furent obtenus 280 gr. de ce sulfate dont nous nous servimes directement pour la préparation des dérivés mononitrés de l’o-xylidine voisine.

Les eaux-mères de ce sulfate sont sursaturées par la soude caustique, afin de reprécipiter les bases libres. On épuise par l’éther, chasse ce dissolvant et obtient par refroidissement du résidu dans un mélange réfrigérant une nouvelle quantité de xylidine asymétrique (72 gr.).

Le résidu est soit retraité de la même façon en éliminant, d'une part, l’o-xylidine voisine comme sulfate, et d'autre part, son isomère solide par congélation, soit acétylé à l’aide de l'acide acétique cristallisable et de l’anhydride acétique. Dans ce dernier cas, les acétos formés sont séparés par cristallisation fractionnée. Il reste encore quelque chose dans les caux-mères qui n’est pas de l’o-xylidine.