Dissertation 1899 p. so
tion à l’aide d’anhydride acétique et d'acide acétique glacial, cristallise en tablettes blanches fusibles à 168—169 °.
0,2663 gr. donnèrent V— 13,6 cc. d'azote
t—11,59 H— 752 mm, Calculé pour Cio Hi2 N O Br Trouvé 5,79 °10 6,01 °/o
Le p-mitrobenzylidène-6-bromo-7-amino-r,3;-xylène s'obtient aisément en chauffant la base en solution alcoolique avec une
CH3 Be |
N AE PAF rr300.
molécule de p-nitrobenzaldéhyde. Il constitue de petites aiguilles jaune-citron, fusible à 139°.
0,1713 gr. donnèrent V—12,5 cc. d’azote
t—11° H— 747,5 mm.
Calculé pour Ci5 His N2 Os Br Trouvé 8,41 fo 8,58 °/o
Les dérivés correspondants préparés avec la bromo-mxylidine de Genz indiquent les mêmes points de fusion. Par bromuration de l’acéto-m-xylidine il se forme donc le 6-bromo- 4-amino-1,3-xylène.
Préparation du 2-bromo-4-amino-1,3-*ylène.
Le 2-bromo-4-amino-1,3-xylène fut, sauf quelques légères modifications, préparé d’après la méthode de M. Braun) conformément au schéma:
CH3 CH3 CH3 NH>2 Br DBS — ee
| \ CH CH PAGES NO>2 NOz2 NH>2
20 gr. de nitrate de m-xylidine voisine soigneusement pulvérisée sont introduits par portions dans 200 gr. d'acide sulfurique concentré fortement refroidi, en agitant vigoureusement, La température ne doit pas dépasser —10°. On verse dans l'eau glacée, sursature par l’ammoniaque et cristallise le précipité obtenu dans l'alcool dilué *?).
9 gr. de cette m-nitro-m-xylidine voisine fusible à 81—82° sont dissous dans 90 gr. d’eau et 30 gr, d'acide sulfurique concentré. Le sulfate précipité après refroidissement en petits cristaux blancs est diazoté avec 27,2 cc. de nitrite double normal. La solution presque limpide du diazo est filtrée dans une solution de bromure cuivreux préparée préalablement en faisant bouillir 20 gr. de sulfate de cuivre, 35 gr. de bromure de potassium, 10 gr. de cuivre, 6 gr. d'acide sulfurique et 100 gr. d’eau, On chauffe pendant quelque temps au bainmarie et distille à la vapeur d'eau. Le bromo-nitroxylène passe en formant des agglomérats de petits cristaux blancs.
Le 2bromo-4-mitro-1,3-xylère cristallisé dans l'alcool, se présente sous la forme de belles aiguilles transparentes jauneclair, fusibles à 57—58 ?).
