CHAPITRE III

‘Recherches sur les feuilles de Viburnum rhytidophyllum Hemsley.

N'ayant pu récolter de fruits, cette recherche n’a été entreprise que sur les feuilles.

Récolte de Juillet 1937. — Un premier essai d’extraction a été effectué sur 1.000 g. de rameaux feuillés récoltés en Juillet 1937 à Versailles (1). Lors de cette recherche, une des premières en date que nous ayons tentée, la précipitation plombique-ammoniacale a été réalisée sans essai préalable. Nous avons ajouté les réactifs nécessaires, en nous conformant aux valeurs moyennes établies par MM. HÉRISSEY et POIROT au cours de leurs travaux sur le Laurier-tin. Une dissolution partielle du complexe s’étant produite à la faveur surtout de l’excès d’ammoniaque, — remarque déjà faite par les auteurs précédents [7] — il nous à été nécessaire d’effectuer un retour en arrière, par addition d’acide sulfurique dilué au filtrat clair obtenu après séparation du précipité initial. Cette neutralisation de l’excès d’alcali a alors déterminé la formation d’un nouveau précipité, lequel a été joint au précédent. Cet incident montre encore l’extrême importance qu’il y a à préciser les quantités de réactifs nécessaires ; en effet une opération mal conduite pour-

(1) Les tiges feuillées de Viburnum rhytidophyllum nous ont

été fournies gracieusement par M. G. TRurFFAUT, horticulteur à Versailles ; nous lui adressons ici nos sincères remerciements,

le

rait laisser ignorer la présence d’un principe parfois assez abondant dans la plante, alors qu’au contraire, effectuée dans de bonnes conditions, elle peut avoir pour heureux résultat l'isolement d’un principe intéressant, même s’il n’y existe qu’en petite quantité.

Les précipités plombique-ammoniacaux dont nous avons étudié la genèse ci-dessus, mis en suspension dans l’eau distillée, ont été décomposés ensuite par 75 cm* d'acide sulfurique au quart en volume.

Enfin l’épuisement acétonique final a été poursuivi durant 10 heures. Après ce temps, nous avons trouvé dans le ballon de l’appareil à extraction un produit spongieux, jaune-clair, peu dense.

La substance obtenue a été progressivement dissoute à l’ébullition dans de l’alcoo! à 95°, dont il nous a fallu employer 50 cm°. À ce moment, après addition de noir animal à la liqueur bouillante et nouvelle ébullition d’un quart d’heure, nous l’avons filtrée et abandonnée à la cristallisation. Celle-ci n’a pas tardé à se produire ; en quelques heures il s’est formé, au sein des liqueurs alcooliques, de très fins cristaux. Après 24 heures, le produit, dont la cristallisation avait envahi toute la masse liquide, a été essoré, séché à l’air et recueilli en cristallisoir taré. Nous avons obtenu 0 g.,34 d’un principe blanc,

léger, formé de fins cristaux enchevêtrés et d’aspect soyeux.

Récolte de Décembre 1937. — Un deuxième essai a été réalisé, en décembre 1937, sur 1.670 g. de rameaux feuillés de même origine que les précédents.

Cet essai diffère du précédent en ce sens que nous avons déterminé cette fois, exactement, les quantités de réactifs nécessaires à la défécation et à la précipitation plombique en milieu ammoniacal. Nous avions 7.000 cm3 de liqueur à traiter en vue de la défécation ; nous avons

DAS po.

introduit la solution déféquante dans la proportion nécessaire de 7 cm° pour 100 cm de liqueur. Nous avions ensuite 7.700 cm° de filtrat à précipiter par le plomb ammoniacal : nous avons employé 8 cm? de sous-acétate de plomb liquide et 2 cm? d’ammoniaque pour 100 cmÿ.

La décomposition du complexe a consommé 200 cm° d'acide sulfurique au quart en volume.

L’extraction acétonique ultérieure a été poursuivie durant 12 heures. Le produit, qui s’est déposé dans l’appareil à extraction, a été purifié par trois reprises alcooliques. Finalement, ARISS essorage et exposition à l’air, nous avons obtenu 0 g.,25 d’un principe cristallisé

identique à celui que nous avions extraït lors du premier essai,

Caractérisation du principe cristallisé extrait des feuilles de Viburnum rhytidophyllum.

Les déterminations qui vont suivre, ont été effectuées sur le produit recristallisé dans Palcool à 95°, séché à l'air libre jusqu’à poids constant.

Vingt centigrammes en ont été dissous dans 10 cm d’eau distillée ; sur cette solution nous avons effectué

a) un essai direct de réduction au moyen de la liqueur cupro-alcaline ;

b) un examen polarimétrique ; dans l’un et l’autre cas les résultats ont été négatifs.

De la solution ci-dessus, nous avons prélevé 7 cm qui ont été additionnés de 3 cm d’acide sulfurique à 10 g. pour 100 ; le mélange a été chauffé en tube scellé au bain-marie bouillant pendant deux heures. Sur la liqueur ainsi traitée pour essai d’hydrolyse nous avons pratiqué :

a) un nouvel essai de réduction de la liqueur cuproalcaline ;