‹ Contribution à l’étude de dérivés du divinylacétylèneChapitre 23 sur 45 · CE RH ECCIL CHOC CELL €. SN NH— CH: CH=CCI--CH=CH—CH · texte numérisé non relu

CE RH ECCIL CHOC CELL €. SN NH— CH: CH=CCI--CH=CH—CH

L'appareil est constitué par un ballon de 250 em à trois tubulures muni d’un réfrigérant ascendant, d’un agitateur et d’une ampoule à brome. On introduit d’abord une solution de 6 grammes d’aniline dans 15 cm3 de benzène, on coule ensuite par l’ampoule à brome et tout en agitant 6 gr. de .dichlorohéxadiène. Gn utilise un excès d’aniline afin de fixer CIH libéré par la réaction. Après quelques minutes d’agitaton et à froid, on commence à observer un précipité qui, purifié, fond à 192° : c’est du chlorhydrate d’aniline. Pour terminer la réaction, on chauffe au bain-marie à 65-70° pendant 2 heures. Après refroidissement, on filtre la solution benzènique afin de séparer le chlorhydrate, on la lave plusieurs fois à l’eau pour éliminer les traces de ve sel. Poids de chlorhydrate obtenu : 3,2 gr. théorie : 3,8 gr. La solution benzènique est ensuite séchée sur sulfate de soude anhydre. Le benzène est éliminé par distillation et l’huile restante (3,5 gr.) de couleur rougeâtre est fractionnée sous pression réduite.

Première fraction : 65°/5 mm. (aniline) ; Deuxième fraction : 163:165° /5 mm. Rendement : 30 %.

La deuxième fraction se présente sous forme d’une huile un peu jaune à odeur caractéristique, bouillant à 163-

LEMCTU

165°/5 mm. et se décomposant partiellement à cette température en abandonnant un résidu noir.

Dosage du chlore :

Érouve.: 115,817:

Calculé pour le phénylamino ; . Chloro : . hexadiène : . « .: AK T2 LS

Dosage d'azote :

Trouvé LT, 1 To Calculé : 6,76 %.

Cette amine donne des sels avec l’acide chlorhydrique et l'acide oxalique. Le chlorhydrate fond à 182° environ en se décomposant. ,

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