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La calcination est appliquée aux produits préalablement desséchés, la température maximum doit rester assez basse, il faut obtenir des cendres blanches pour éviter des pertes par adsorption. Laudat expérimenta sur du sérum « selon la technique d'Aubel et Mauriac » le four restant noir, la calcination durant alors 48 heures : il dit avoir obtenu de bons résultats en calcinant au four à moufle, à la température du rouge cerise. Barthe et Dufilho appliquèrent sans doute au lait des procédés analoques.
Pour éviter les pertes de sodium, on peut le fixer bar l'acide sulfurique, avant de procéder à la calcination. Cette technique à été employée avec succès par M. Arnoux et Mlle J. Coulomb, sur le sérum sanguin.
Elimination du phosphore.
Il faut éviter que du phosphate d'uranyle se trouve finalement dans l'acétate triple. || n'est pas nécessaire de s'en préoccuper, pour le sérum sanguin, car le phosphate d'uranyle qui pourrait se former est en quantité relativement faible (Laudat]. Pour le lait, il vaut mieux éliminer soit les ions phosphoriques (Barthe et Dufilho), soit le phosphate d'uranyle formé, car dans ce milieu le phosphore est un élément assez abondant. Blanchetière, puis E. Kahane et. Mlle R. Dumont, examinèrent en détail différents procédés d'élimination. Nous nous contenterons de les citer très brièvement.
— Phosphate ferrique (Gérard (25), (Crabar (27) in E. Kahane et R. Dumont) : la filtration est difficile, ce précipité retient du : sodium.
— Phosphate de zinc (Charlot et Bézier) : il semble couramment employé à l'heure actuelle.
— Phosphate triplombique ([Bougault et Cattelain (8), in E. Kahane et R. Dumont) : obtenu à chaud il ne provoque pas de pertes en sodium, et « l'excès de plomb ne gêne nullement ».
— Phosphate tricalcique (Butler et Tuthill (9) in E. Kahane et R. Dumont) : obtenu à chaud, après double précipitation, il permet de très bons résultats.
— Phosphate ammoniaco-magnésien [Fiske (23), in Blanchetière, FE. Kahane et R. Dumont} : le précipité est cristallin, lourd, de filtration facile, ne retient aucune trace de sodium.
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— Phosphate magnésien (E. Kahane et R. Dumont) : d'obtention aisée, il ne retient qu'une très faible partie du sodium.
— Phosphate d'uranyle {R. Fresenius (24) et R. Schwartz (65), in Blanchetière, E: Kahane et R. Dumont) : obtenu par addition de la liqueur À du réactif de Blanchetière, ou du réactif de Kahane, et filtration après quinze minutes. Une fraction non négligeable du sodium est retenue, sans doute à cause de la précipitation d'acétate triple, éliminé lors de cette filtration.
Il est plus simple, lorsqu'on ne veut pas faire une mesure gravimétrique, de profiter de l'insolubilité du phosphate d'uranyle dans l'eau. Par conséquent, après action du réactif sur la solution de sodium, isolement du sel de Streng, et du phosphate d'uranyle correspondant, on dissout l'acétate. triple dans de l'eau distillée, une filtration suffisant alors à éliminer le composé gênant.
