DESTRUCTION DES MATIÈRES ORGANIQUES

La minéralisation par voie humide à été essayée, en utilisant le mélange sulfo-perchlorique de Lematte :

CE HTIQUE ru Men 3, 5/icc.

Acide perchlorique............. ÉDReC:

On l'employait à parties égales avec | cc. de lait, placé dans un tube à centrifuger, en chauffant doucement d'abord, puis plus fortement pour éliminer l'acide sulfurique en excès. Le tube était rincé avec de l'eau ammoniacale à 10 %,, éliminée par chauffage. Ce procédé est d'exécution assez longue, et délicate : il ÿ a, au début, du fait de l'acide perchlorique, des réactions assez violentes, avec risques de projections : d'autre part, on n'est pas dispensé d'un chauffage énergique.

La minéralisation par calcination a été finalement adoptée.

Pratiquée sans précautions, elle entraîne des pertes en chlorures, et en sodium. À basse température, ces pertes ne sont pas notables. || semble préférable d'additionner l'échantillon d'acide sulfurique concentré, ce qui a un double avantage : il y à un début de minéralisation pendant la dessiccation, et fixation du sodium sous forme de sulfate, stable en principe jusqu'à 1.050° : ainsi les pertes sont très réduites, et le temps de calcination diminué. Les meilleurs résultats sont obtenus pour une température maximum

* de 500°. Voici le détail des opérations nécessaires.

— 36 — si

On mesure à l'aide d'une pipette, 5 cc. de lait, que l'on place dans une coupelle. On y ajoute 0,1 cc. d'acide sulfurique, et sèche à l'étuve réglée à 100°, pendant une douzaine d'heures. Îl ne semble pas que la substance constituant la coupelle ait une grosse

importance. Le même lait, après dosage en coupelles de platine

et de silice, ayant donné des résultats ne différant que de 2,5 %, ce qui est dans l'ordre de précision de cette méthode.

La calcination est effectuée dans un four à moufle, la tempé-

rature oscillant entre 450 et 500° pendant trois heures environ, de façon à obtenir des cendres blanches. Si la calcination était incomplète, il risquerait de se produire des pertes par adsorption sur les particules de charbon. Un tel traitement aboutit à l'élimination de certains ions : chlore, acide carbonique, acide sulfurique en excès.

La vérification expérimentale de la valeur de ce mode d'inciné- … ration a été faite sur une solution de soude décinormale, dont un

échantillon a été desséché, et un autre calciné : les quantités de ne.

sodium correspondantes ont été de 112 microgrammes, et de [16 microgrammes.

CELAPLTRENU