FORMATION ET ISOLEMENT DU SEL DE STRENG

Les cendres sont lessivées à l'eau distillée froide, après un broyage minutieux destiné à libérer le sodium des amas de cristaux de phosphate tricalcique, insoluble. Par des lavages et filtra-

tion successifs, on obtient, en ballon jaugé de 25 cc., une solution

limpide composée surtout de sulfates de sodium, potassium, calcium, avec peut-être quelques phosphates.

Un dosage, effectué afin de déterminer l'importance relative des phosphates solubles, par la méthode de Voy, après dissolution du phospho-molybdate d'ammonium dans une solution de soude, et titrage en retour par l'acide sulfurique, a permis de constater que dans 40 cc. du liquide de lavage filtré il n'y avait que 0,28 milligramme de phosphore : ce qui correspond, dans les 2 cc. de la prise d'essai, à 0,014 milligramme seulement de phosphore, quantité réellement faible. C'est pourquoi, il ne semble pas utile de procéder à à une déphosphoration avant l'addition du réactif.

On s'est assuré, en receulillant le contenu des coupelles correspondant à plusieurs échantillons, qu'il ne restait pas de sodium. Le traitement par l'eau bouillante des résidus, puis, après filtration, par le réactif de Kahane, n'a jamais permis la formation de

‘quantités notables de sel de Streng.

On prélève 2 cc. de la solution, que l'on place dans un tube à centrifuger cylindro-conique dont le rayon du fond est suffisamment grand pour FNNE des lavages complets : il faut pouvoir

‘dissocier par simple agitation le culot de centrifugation. On ajoute

5 cc. du réactif de Kahane et laisse la précipitation, amorcée par

agitation, s'effectuer, pendant une heure environ.

Dans 2 cc. il n'y a que 0,108X0,134 mg. de phosphore.

L'isolement du sel de Streng formé est effectué par centrifugations et lavages successifs. Les centrifugations doivent durer au minimum cinq minutes, pour assurer au culot une certaine solidité, évitant des pertes par entraînement avec les liquides de lavage. L'élimination de ces liquides est faite par aspiration à l'aide d'une très fine pipette à l'extrémité recourbée. || ne faut pas désagréger le culot, ni même en approcher l'extrémité de la pipette : le liquide subsistant est très dilué lors des lavages successifs, et l'on évite ainsi des pertes parfois importantes. Un tube à centrifuger de

50 cc. est placé sur le circuit d'aspiration, il permet de recueillir |

les liquides de lavage, et de contrôler les pertes éventuelles. Les liquides employés sont, dans l'ordre : ; — du réactif de Kahane : 2,5 cc. :

—. de l'alcool à 95°:2,5 cc. :

— de l'alcool à 95° saturé aux quatre cinquièmes d'acétate triple : |

selon la technique employée par M. Arnoux et Mile J. Coulomb.

On ne peut, en effet, pas employer pour des lavages successifs

l'alcool à 95° : après la disparition des acétates apportés par le réactif, c'est le sel de Streng qui est solubilisé, en quantités croissantes, comme le démontrent les colorations développées par les

liquides de lavage en présence du réactif de H. Bénard et M. Tis-.

sier.

Enfin, on dissout le sel de Streng dans de l'eau distillée, et filtre sur papier. Cette filtration a pour but d'éliminer le phosphate d'uranyle qui aurait pu se former, en quantité d'ailleurs très faible. Par des lavages successifs du filtre on entraîne les traces de sel triple qui pourraient y subsister. La solution se trouve dans un ballon jaugé de 100 cc.