I. Carbone et hydrogène

Substance — 0.3126 CO? — 0.6358 H*O — o.rur1. IT. Azote.

Substance —0.2366 Az—33*,6 pression743 température 12° ST 0.987 Az—=692°/4 » 748 » 12° III. Cuivre.

Substance — 0,3898: Cu — 0.0924 —— 0,1280 Cu'= 00304

Les dosages du cuivre ont été effectués de la manière suivante : la substance pesée a été introduite dans le creuset de platine de l'appareil Riche, puis additionnée d’acide acétique étendu et chauffée vers 60° jusqu’à complète dissolution et complet dégagement de l'azote diazoïque. La solution ainsi obtenue est électrolysée en prenant le creuset comme cathode et le panier comme anode. Il se dépose à la cathode un dépôt de cuivre parliellement altéré. Lorsqu'il ne reste plus de cuivre dans la solution, on lave la cathode à l’eau par siphonage, sans interrompre le courant; lorsque le lavage est terminé, on remplit le creuset d'eau, on ajoute quelques gouttes d'acide sulfurique et on renverse le sens du courant. Ilse dépose alorssur le panier un dépôt de cuivre pur qui est lavé et séché en prenant les précautions ordinaires.

L'intensité du courant, dans la première électrolyse, doit être augmentée vers la fin, en raison des difficultés que l’on éprouve à déposer les dernières portions de cuivre contenues dans la solution; c’est ce qui explique pourquoi les résultats que j'ai obtenus sont un peu faibles.

J’ai essayé également de doser le cuivre à l’état de sulfurecuivreux par précipitation de la solution benzénique par l'hydrogène sulfuré. J’ai obtenu alors des résultats un peu supérieurs à la théorie :

Substance — 0.852606 Gu'S — 0.276062 Cu 0/0 — 25.87

CMVUAIE

DES DIAZOAMIDÉS 78

3° Pour vérifier que j'avais bien un dérivé métallique du diazoamidobenzène et non de l’azoamidobenzène isomère, qui aurait pu être fourni par la transposition du premier, je me suis proposé de doser l'azote diazoïque dans le composé cuivreux.

J'ai employé pour cela un tube à essai à soudure latérale, fermé par un bouchon traversé par un petit tube à brome, rempli d'acide acétique. J'ai introduit dans le tube à essai un poids déterminé de substance, puis, après avoir mis la tubulure latérale en communication avec l'appareil employé pour recueillir l'azote dansles dosages volumétriques, j'ai fait passer un courant d’anhydride carbonique jusqu’à disparition complète de l’air qui remplissait l'appareil. J’ai laissé tomber l'acide acétique sur la combinaison cuivreuse et, après avoir fermé le robinet du tube à brome, j'ai chauffé légèrement pour déterminer la décomposition et le départ de l'azote diazoïque. En même temps, j'ai fait passer de nouveau le courant de CO?, de manière à entraîner cet azote, qui a été recueilli, lavé et mesuré à la manière ordinaire.

J’ai obtenu les résultats suivants :

Substance — 0.47/44

Azote — 46 eme; pression 745; température 12°

AZI EEE) ce qui correspond assez sensiblement aux 2/3 de l'azote total.

Remarque.— On sait que GATTERMANY !, a montré que sil’on faisait réagir la poudre de cuivre sur un sel de diazonium, le chlorure par exemple, 1l y avait départ de l'azote diazoïque et fixation du résidu acide Cl sur le noyau :