ANALYSE DES ENGRAIS. — LEUR VALEUR COMMERCIALE
§ 1Ô&. — ANALYSE DES ENGRAIS GOMMERGIAUl.
On est dans r habitude de doser dans les engrais Teau, la matière organique et les substances minérales ; on recherche ensuite Tazote, l'acide phosphorique total et Tacide pbosphorique soluble, enfin la potasse. En attribuant à chacune de ces matières le prix généralement admis dans le commerce, on arrive à donner pour la valeur de l'engrais un chiffre approximatif qui sert de base aux transactions.
Prise d'éckAntuioB. — Quand OU roçoit une masse d* engrais un peu considérable, il est important de préparer d'abord un échantillon moyen, sur lequel portera l'analyse. Pour y réussir, il convient de choisir une place bien sèche, bien balayée, sous un hangarj d'y faire vider deux ou trois sacs ou tonneaux, et de faire remuer à la pelle l'engrais jusqu'à ce qu'il paraisse homogène ; on en relève alors quelques centaines de grammes qui servent à l'analyse.
Dosage de l*hiinaildUé, Aem matières organiques et des cendres. —
Pour doser l'eau contenue dans les engrais, on procède exactement de la même façon que pour la lechercher dans une matière organique
Dix grammes de l'échantillon desséché sont ensuite placés dans une
capsule de platine et calcinés au rouge; la capsule est pesée avec les cendres, puis vide; on trouve ainsi le poids des cendres, et par différence les matières organiques.
§ 155. — DOSAGE DE l' AZOTE.
Le dosage de l'azote doit être conduit différemment, suivant que l'engrais renferme des nitrates ou qu'il en est dépourvu; aussi convient-il de rechercher d'abord les nitrates en lavant quelques grammes de l'échantillon, filtrant, et essayant si la liqueur mélangée à de l'acide chlorhydrique, et maintenue pendant quelques instants à l'ébuUition, décolore quelques gouttes d'indigo. (Voy. page 298.)
Si Teiigrais iie renferme pas de nitrates, on procédera au dosage de Tazote par la chaux sodée, ainsi qu'il a été dit plus haut (p. 1A2).
Si, au contraire, on a reconnu les nitrates, il faut doser Tazoteà Tétat gazeux. En effet, le dosage par la chaux sodée de Tazote des matières organiques, suivi du dosage de l'azote des nitrates par l'indigo, donne des résultats trop forts, une fraction inconnue de Tazote des nitrates étant toujours dans ces conditions métamorphosée en ammoniaque.
Le dosage de l'azote en volame exige une certaine dextérité, et bien qu'on le trouve décrit dans tous les ouvrages de chimie générale, nous croyons utile d'y revenir ici, car il est nécessaire que les chimistes agricoles le mettent actuellement régulièrement en pratique.
On emploie pour ce dosage un tube à analyse de 0",70 à O^jôO, fermé à une extrémité à la lampe et bien nettoyé ; on introduit au fond du tube 3 ou & centimètres de bicarbonate de soude, on fait glisser par-dessus une colonne de 5 ou 6 centimètres d'oxyde de cuivre préparé en grillant des tournures de cuivre à l'air, puis en les battant dans un mortier de bronze ; on mélange ensuite la matière à analyser avec de l'oxyde de cuivre, et l'on l'introduit le tout dans le tube en évitant d'en perdre la moindre trace. On ajoute encore quelques centimètres cubes d'oxyde de cuivre, puis une colonne de 10 centimètres environ de tournures de cuivre d'abord- grillées, puis réduites par l'hydrogène.
On finit de remplir le tube avec du verre pilé, et enfin on y adapte un bouchon. On entoure le tube de clinquant, et l'on remplace le bouchon par un autre muni d'un tube abducteur se rendant sous la cuve à mercure. Ce bouchon doit être percé et limé avec soin de façon à bien tenir les gaz et à ne pas présenter de fuite, malgré la pression du mercure. On introduit alors une dissolution de potasse concentrée sous une cloche remplie de mercure à l'aide d'une pipette courbe, en évitant d'y faire entrer la moindre bulle de gaz. 11 est rare qu'une certaine quantité de potasse ne reste pas à la surface du mercure, et les manipulations deviendraient pénibles à cause de la causticité de la potasse, si l'on ne prenait la précaution de descendre la cuve à mercure dans une terrine remplie d'eau dans laquelle la potasse restée à la surface du mercure se diffuse bientôt. Cette précaution, indiquée récemment par M. Boussingault dans son cours d'analyse, facilite les manipulations. On <;ommence à chauffer alors l'extrémité du tube qui renferme le bicarbonate de soude, de façon à déterminer un courant d'acide carbonique qui déplace l'air contenu dans le tube;
OD laisse ainsi se dégager Tacide carbonique pendant une dizaine de minutes, puis on recueille une bulle dans la cloche. Si elle s'absorbe entièrement, c*est que Tair -est complètement chassé, et l'on peut commencer le chauffage du tube par l'extrémité voisine du bouèhon ; si, au contraire, il reste une petite bulle de gaz au-dessus de la potasse, c'est que le tube renferme encore de l'air ; il faut continuer à chauffer le bicarbonate de soude, vider la cloche, la remplir de nouveau de mercure et y faire pénétrer, comme il a été dit plus haut, de la potasse caustique; puis recommencer une seconde fois l'épreuve précédente, quand on juge que l'acide carbonique a parfaitement chassé tout Tair du tube. Quand on a reconnu que le gaz reçu sous la cloche est complètement absorbé par la potasse, on cesse de chauffer le bicarbonate de soude ; on place la cloche, au-dessus du tube abducteur, et l'on commence à chauffer le cuivre ; puis on allume successivement de nouveaux becs de gaz, de façon à porter au rouge peu à peu toute la partie du tube qui renferme la matière organique mêlée à l'oxyde de cuivre. La matière se brûle, son azote se dégage à Tétat de pureté ; v^i les nitrates donnent des produits oxygénés, acide hypoazolique ou tûoxyde d'azote, etc., ils sont réduits par la colonne de cuivre maintenue au rouge, et il ne passe que de l'azote pur sous la cloche. On continue à chauffer tant qu'il se dégage du gaz. Quand le dégagement a cessé, on porte les dernières parties du tube au rouge, puis on chauffe de nouveau le bicarbonate de soude pour chasser à l'aide de l'acide carbonique les dernières parties d'azote gazeux restées dans le tube; quand on a continué pendant cinq ou six minutes ce dégagement d'acide carbonique, l'opération est terminée, et il ne reste plus qu'à mesurer l'azote obtenu.
Pour y réussir, on soulève légèrement la cloche, on fait ainsi tomber le mercure qu'elle renferme, qui est immédiatement remplacé par de l'eau; on fait alors passer le gaz dans un tube de verre gradué rempli d'eau et muni à sa partie inférieure d'un petit entonnoir; puis on descend le tube dans la cuve à eau de façon à mettre le niveau intérieur exactement à la même hauteur que l'eau extérieure. On lit le volume de gaz, on note la pression atmosphérique et la température de l'eau de la cuve. Avant de calculer le poids de l'azote d'après le volume ainsi obtenu, il faut s'assurer de la pureté du gaz recueilli, qui parfois est légèrement souillé de bioxyde d'azote, en introduisant dans le tube un morceau de sulfate de fer qui absorbe le bioxyde d'azote, on agite pendant quelques instants, puis on mesure le gaz de nouveau. Si le niveau est le même, l'azote est pur; si, au contraire, il a diminué,
c'est que Tazote renfermait du bioxyde qui a étéabsorbé par le sulfate de fer, et il faut alors ajouter au nouveau volume observé la moitié du volume du gaz disparu, puisque le bioxyde d'azote renferme la moitié de son volume d'azote.
11 ne reste plus qu'à calculer le poids de Tazote, ce à quoi on arri** vera d'après la formule :
dans laquelle P est le poids d'azote ; V, le volume en centimètres cubes obseiTé à la température T et à la pression H du baromètre ; 0,971 est la densité de l'azote; 0*',0013 est le poids d'un centimètre cube d'air; F, la force élastique de la vapeur d'eau à la température /; enfin 0,00367, le coefficient de dilatation des gaz.
On sait qu'un centimètre cube^ d'azote pèse 0«%0012. Or, les éprouvettes que l'on emploie habituellement ne peuvent guère contenir plus de 200 centimètres cubes de gaz, sans que leur stabilité sur la cuve à mercure immergée dans l'eau soit singulièrement diminuée ; de plus, si l'on a un grand volume dé gaz à mesurer, il faut prendre des cloches un peu larges, et la lecture du volume n'est plus aussi sûre : de telle sorte qu'il y a avantage à ne pas employer à l'analyse une trop grande quantité d'engrais. S'il est annoncé pour contenir 5 pour 1 00 d'azote, on voit qu'en prenant 1 gramme, on aurait à peu près 5 centigrammes correspondant h &1 ou A2 centimètres cubes de gaz, ce qui est bien suffisant pour mesurer exactement,