IV. - FABRICATION DE L’ALUMINIUM

Altimiiiiiim |istrfaitement pui*. — Pour obtenir de l’aluminium parfaitement pur, il faut employer des matières d'une pureté absolue , n’opérer la réduction du métal qu’en présence d’un fondant tout a fait volatil, et enfin ne le chauffer jamais, surtout avec un fondant, dans un vase siliceux a une température élevée.

iflatières pores. “ La nécessité de l’emploi des matières absolument pures est facile à comprendre : toutes les impuretés métalliques se concentrent dans l’aluminium, et malheureusement je ne connais aucun moyen absolu de purification pour ce métal. Ainsi, je suppose qu’on prenne de l’alun contenant i millième de fer et Il pour loo d’alumine : l’alumine qu’on en retirera retiendra I centième de fer, et en supposant même que cette alumine rende tout l’aluminium qu’elle contient, le métal sera souillé d’une manière préjudiciable par 2 centièmes de fer.

Iiilliieiice tlti ou €Ïe la scorie. — Le fon-

dant de l’aluminium ou le produit de la réaction du so-

ciîAi‘rn5!>: tuoisiemk.

(liuin sur la matière aluminifère doit être volatil, pour qu’on puisse séparer par la chaleur ralumiuium de toutes les matières avec lesquelles il a été en contact et dont il reste imprégné obstinément à cause de sa faible densité.

inlliKeiBce lïes \itses. — Les vases siliceux dans lesquels on fond ou on recueille l’aluminium, lui cèdent nécessairement une grande quantité de silicium, qui est une impureté dangereuse pour le métal. On ne peut en séparer le silicium par aucun moyen, et il semble acquérir, par la fusion dans des vases siliceux, une tendance d’autant plus grande a s’emparer du silicium, qu’il en contient déjà plus ; de sorte qu’au bout d’un petit nombre de refontes, l’aluminium siliceux devient très-réfractaire.

C’est pour éviter tous ces écueils que je recommande de suivre scrupuleusement le procédé suivant pour avoir de l’aluminium pur :

Procédé par le ^sodiiiiti. — On prend un gros tube de verre de 4 centimètres de diamètre environ, on y introduit 200 à 3oo grammes de chlorure d’aluminium pur qu’on isole entre deux tampons d’amiante. Par une des extrémités du tube on fait arriver de l’hydrogène bien purgé d’air et sec ( i ) . On chauffe dans ce courant de gaz le chlorure d’aluminium, a l’aide de quelques charbons, afin de chasser l’acide chlorhydrique, les chlorures de soufre et de silicium dont il est toujours imprégné. On introduit ensuite dans le tube des nacelles de porcelaine, aussi grandes que possible, contenant chacune quelques grammes de sodium préalablement écrasé entre deux feuilles

(i) Pour cela on fait passer le gaz au travers d’une boule remplie d’un mélange d’éponge et de noir de platine et légèrement chauffée. On le de&sèclie ensuite avec de la chaux potassée.

PKÉPARATIOIN DE l’aLUMLMUM ETC. 85

(le papier à ültrer bien sec. Le tube étant plein d’iiydrogène, on fond le sodium, on chauffe le chlorure d’aluininiuin (]ui distille et se décompose avec une incandescence que l’on modère très-bien, au point de la rendre nulle si l’on veut. L’opération est terminée quand tout le sodium a disparu et que le chlorure de sodium formé a absorbé assez de chlorure d’aluminium pour en être saturé.

Alors l’aluminium baigne dans le chlorure double d’aluminium et de sodium, composé très-fusible et volatil. On extrait les nacelles du tube de verre , on en fait entrer le contenu tout entier dans des nacelles de charbon de cornue qu’on a préalablement chauffées dans du chlore sec pour les débarrasser de toute matière siliceuse ou ferrugineuse. On les introduit dans un gros tube de poreelaine, muni d’une allonge et traversé par un courant d’hydrogène sec et exempt d’air. On chauffe au rouge vif: le chlorure d’aluminium et de sodium distille sans décomposition, on le recueille dans l’allonge, et on trouve après l’opération dans chaque nacelle tout l’aluminium rassemblé en un ou deux petits culots au plus. Les nacelles doivent être entièrement dépouillées de chlorure double d’aluminium et de sodium ou même de sel marin quand on les retire du tube de porcelaine. On réunit les culots d’aluminium dans un petit creuset de terre qu’on chauffe aussi faiblement que possible, de manière cependant à fondre le métal, et on l’écrase avec une petite baguette en terre ou un tuyau de pipe. Le métal se rassemble, et on le coule dans une lingotière de fonte bien propre.

Jflëfliocle «le stai^ie à *favel. — L’alu-

minium que j’ai fabriqué a Javel provenait d’appareils très-défectueux, qui n’étaient (|ue la reproduction, sur

ciiAPi niK 1 uoisii:më.

luip* grande échelle, de mes procédés de laboratoire* fondés sur la méthode mémorable de M. Wbhler. J’en donnerai cependant la description, parce que la connaissance de ces essais n’est pas inutile aux perfectionnements que peut recevoir l’industrie d’un métal nouveau. Le (îhlorure d’aluminium brut, introduit dans un cvlindre A i t j» et chauffé par un petit foyer F, distille facilement et passe, au moyen du tube Y, dans un cylindre 13 contenant 6o a 8o kilogrammes de pointes de fer et chauffé au rouge sombre par un petit foyer G. Sur le fer restent : le percblorure de fer, aussi volatil, il est vrai, que le chlorure d’aluminium, mais qui se transforme en protochlorure de fer fixe a cette température; l’acide chlorhydrique provenant de l’action de l’humidité atmosphérique sur le chlorure d’aluminium; enfin le chlorure de soufre, qui passe a l’état de protochlorure et de sulfure de fer. Le cylindre B est suivi d’un tube très-large G, où s’arrêtent les lamelles minces de protochlorure de fer, qu’entraînent mécaniquement lesvapeurs. Enfin, celles-ci arrivent dans un cylindre D de fonte , dans lequel sont placées trois grandes nacelles N également en fonte , et recevant chacune 5oo grammes de sodium. Le tube G est maintenu à une température de 200 a 3oo degrés, suffisante pour empêcher la condensation du chlorure d’aluminium et a laquelle cependant le protochlorure de fer n’a pas de tension sensible. Quant au tube D, on l’êcliauffe de manière qu’il soit a peine au rouge sombre dans sa partie inférieure, la réaction qui va se produire entre le sodium et le clilorure d’aluminium étant assez vive pour que souvent on soit obligé d’enlever tout combustilde. Lorsque le chlorure d’aluminium arrive au contact du sodium, il se forme du sel marin et de l’aluminium. Bientôt le sel marin se combine avec l’excès de chlorure

PlUü’AHA'riON DF. L’AUlMIINirM PÜU, F'rC. 87 (l’nhimiimim, t‘l l’on ohlienl un ('hloruro donhlo, assez volatil pour allci* se eondenser sur le sodium de la nacelle voisine, où il se décompose de nouveau pour reconstilmu' . de raluminium et du sel marin aux dépens du sodium. On s’aj)erçoit aisément (|ue la réaetion, qui ne eommence dans une naeelle (pi’aprés avoir été épuisée dans celle (|ui la précède, est terminée dans tout le cylindre, lorscjue , en ouvrant le couvercle W, on voit le sodium de la dernière nacelle entièrement transtormé en une matière mamelonnée noire et baignant dans un li(juide incolore, (jui est le chlorure double (raluminium et de sodium. On (uilève alors les nacelles , que l’on remplace immédiatement par d’autres, et on les laisse refroidir en les couvrant d’une nacelle vide.

On retire le contenu de chaque nacelle, que l’on introduit dans des pots de fonte ou dans des creusets de tem; que l’on chauffe dans le réverbère du four à sodium, jusqu’à ce (|ue la fusion de la matière soit complète et que le chlorure double commence à se volatiliser. La plupart du temps, la réaction entre le chlorure d’aluminium et le sodium ne s’achève pas dans le eylindie, le sodium étant protégé, à une certaine épaisseur, par le sel marin formé à ses dépens. Mais le chlorure double d’aluminum et de sodium, qu’on trouve à la partie supérieure des nacelles, suffit toujours pour que le sodium soit entièrement absorbé dans les pots ou creusets, et que raluminium reste, en définitive, au contact d’un grand excès de son chlorure; ce qui est indispensable pour le succès de la fahiication.

Lorsque les pots ou les creusets sont froids, on extraiî de leur partie supérieure une couche de sel marin , qu’on met de côté, et à la jiartie inférieure, des globules de mêlai plus ou moins pur, qu’on sépare par un

cHAPri ai': Taoisii::Mr:.

lavage a l’eau; mais malheureusement eette eau, dissolvant le chlorure d’aluminium du fondant, exerce sur le métal une action destructive très-rapide, et l’on ne sauve de cette opération que les globules plus gros que la tête d’une épingle. On les réunit, on les sèche, on les met dans un creuset de terre que l’on chauffe au rouge, et on les écrase, lorsqu’ils commencent a fondre, avec une baguette de terre. Tout alors se réunit en un seul culot, que l’on coule dans une lingotière.

11 faut avoir un soin extrême d’enlever du sodium tous les morceaux de charbon sodique dont il est accompagné lorsque sa préparation a été mal conduite et sa purification incomplète, sans quoi il se forme des quantités considérables de cyanates ou de cyanures métalliques qui, au contact de l’eau, dégagent de l’ammoniaque abondamment et détruisent encore de l’aluminium. 11 faudrait bien se garder aussi de vouloir fondre ou réunir de T aluminium contenant un excès de sodium; il prendrait feu partiellement, et la combustion ne cesserait que lorsque tout le sodium serait complètement brûlé. H vaudrait mieux le refondre en présence d’un peu de cblorure double d’aluminium et de sodium.

Tel est le détestable procédé au moyen duquel ont été fabriqués les lingots d’aluminium qui ont été mis a l’Exposition. Pour comble de malheur, pressé par le temps et ignorant l’action du cuivre sur l’aluminium, j’avais, dans presque toutes mes expériences, employé des cylindres à réaction et des nacelles en cuivre, de sorte que l’aluminium que j’en retirais contenait des quantités notables de ce métal et constituait un véritable alliage. Aussi, il avait perdu presque toute sa ductilité et sa malléabilité, il avait une teinte grise désagréable, et enfin, au bout d’un à deux mois, il se ternissait en se recouvrant d’une couche

PHÉPARATION DE l’ ALUMIN lUM PIJP., ETC. 8()

(l’oxyde ou de sulfure noir de cuivre, qu’on ne pouvait enlever qu’en les trempant dans l’acide nitrique (i). Mais, chose singulière, un lingot d’argent vierge qui avait éhî mis à côté du lingot d’aluminium, afin que le public piit constater facilement la différence de couleur et de poids des deux métaux, noircissait encore plus vite que l’ aluminium impur. Un seul des barreaux, qui ne contenait pas de cuivre, est resté sans altération depuis le jour de sa fabrication jusqu’aujourd’hui.

C'est de l’aluminium cuivreux que j’ai remis a M. Régnault, qui m’en avait demandé pour en prendre la chaleur spécifique. Je l’avais averti, à cette époque, du nombre et de la nature des impuretés qu’il devait y rencontrer, et l’analyse de M. Salvétat, qui est citée dans le Mémoire de M. Régnault, au paragraphe relatif a l’aluminium, s’accorde avec la composition moyenne des échantillons que je produisais et que j’ai analysés a cette époque. C’était à regret que je donnais une matière aussi impure pour la voir servir à des déterminations d’une grande précision. I.es instances de M. Régnault, qui ne pouvait attendre que je lui en fisse préparer d’autre dans mon laboratoire, m’ont seules déterminé.

C’est encore cet aluminium cuivreux que 31. Hulot a appelé aluminium dur dans une Note sur les propriétés physiques de ce métal qu’il a adressée a l’Académie des Sciences. M. Hulot a remarqué que cet alliage, qui est cristallisé, après avoir été comprimé sous le balancier entre des viroles, peut perdre sa structure, à laquelle il doit

(i) Je n’ai pas encore de bon procédé i)Our purifier raluminium : ce cpii me réussit le mieux, c’est la liquation et l’oxydation des métaux étrangers à la moufle. M. Peligot m’a montré des boutons d’aluminium impur et aigre qu’il avait passés à la coupelle avec du plomb et qui étaient devenus très-malléables.

cil A PiTHK TR018I CMi: .

son aigreur, et devenir très-malléable. Il possède alors une telle rigidité, qu’il s’est imprimé dans les rouleaux d’un laminoir d’acier. Bien plus, l’aluminium dur devient tout à fait inaltérable quand il perd sa texture.

Procédé Ss® ^ogiesir fie ^odàiiBBi. — Cc procédé, (|ue je n’ai pas encore perfectionné, est très-facile a pratiquer et m’a donné de l’aluminium très-pur du premier jet. Voici comment j’ai opéré.

.l’ai rempli une bouteille à mercure avec le mélange de craie, de charbon et de carbonate de soude dont il a élé (juestion plus haut. A la bouteille on a vissé un tube de fer de 10 centimètres de longueur et on a placé le tout dans un fourneau à vent, de façon que la bouteille a été portée à la température du rouge blanc et le tube de fer chauffé au rouge jusqu’il son extrémité. On introduit le bout du tube de fer dans un trou fait en bas et au quart de la hauteur d’un grand creuset de terre, de manière que l’extrémité du tube vienne affleurer la paroi intérieure du creuset, l/oxyde de carbone qui se dégage brûle bien au fond du creuset, l’échauffe et le dessèche, puis la flamme du sodium paraît, et alors on jette de temps à autre dans le creuset du chlorure d’aluminium qui se volatilise et se décompose au devant de cette sorte de tuyère (jui amène la vapeur réductrice. On est averti qu’il faut ajouter du chlorure d’aluminium dans le creuset, lorsque les vapeurs qui en sortent cessent d’être acides et que la flamme du sodium brûlant dans l’atmosphère de chlorure d’aluminium perd de son éclat. Quand l’opération est terminée, on casse le creuset, et on retire de la portion de sa paroi qui est située au-dessus de l’orifice du tube de 1er une masse saline composée de sel marin, d’une quantité considérable de petits globules d’aluminium et enfin d(' charbon sodiqu(‘, qui esl en quanlité d’ autan I plus grande

PRÉPARATION DE l’aLUMINIUM PUR, ETC. 9I que l’opération a marché plus lentement. 11 provieiU de la décomposition de l’oxyde de carbone opérée par le sodium dans les circonstances qu’ont fort bien déterminées MM. Donny et Mareska, et que sans doute on pourra modifier dans un appareil convenablement construit.

On détache ces globules en plongeant la masse saline dans l’eau, et alors il faut observer la réaction de l’eau de lavage au papier de tournesol. Si l’eau qui a séjourné sur la masse saline et qui est destinée à la désagréger est acide, il faut la renouveler souvent; si la réaction est alcaline, il faut laisser digérer la masse imprégnée de métal dans de l’acide nitrique étendu de trois ou quatre fois son poids d’eau : cet acide neutralise l’alcali qui attaquerait l’aluminium en présence de l’eau et laisse le métal intact. On réunit ensuite tous les globules en les fondant avec les précautions que j’ai indiquées un peif plus haut lors de la préparation de l’aluminium parle sodium solide.

Pi*é£mii*sQtâ«$fla pai» la pile (i). — il m’a paru jusqu’ici impossible d’obtenir raluminium par la pile dans des liqueurs aqueuses. Je croirais même à cette impossibilité d’une manière absolue, si les expériences brillantes de M. Bunsen sur la production du barium, du chrome el du manganèse (2) n’ébranlaient ma conviction. Cependant j(* dois dire que tous les procédés de ce genre qui ont élé publiés récemment pour la préparation de l’aluminium ne m’ont donné qu’un résultat négatif.

Tout le monde connaît le procédé si élégant au moyen duquel M. Bunsen a préparé le magnésium (3), en décomposant par la pile le chlorure de magnésium. L’illuslri^

(1) Annales de Chimie et de Physique, 3*^ série, tome XLI.

['i) Annales de Chimie et de Physique, 3*^ série , tome XXXVl.

(3) Un procédé à très-peu près ideiiti(pie à celui ([ue je vais décrire, a été publié en Allemagne par M. Bunsen, dans les Anmdes de Poggendor£î\

()‘2 CIJAPITUE TIIOISIÈME.

professeur d’Heidelberg a ouvert une voie qui peut amener à des résultats intéressants à bien des points de vue. Cependant on ne pouvait songer à appliquer la pile a la décomposition directe du chlorure d’aluminium, qui ne fond pas, mais qui se volatilise a basse température : il fallait donc trouver une composition pour le bain métallique qui permît d’avoir une matière fusible dont l’aluminium serait seul susceptible d’être déplacé par le courant électrique. Je l’ai rencontrée dans le chlorure double d’aluminium et de sodium, dont la production est une des circonstances qui accompagnent toujours la préparation de l’aluminium par le sodium. Ce chlorure, fusible vers i85 degrés, fixe à une température assez élevée, quoique volatil au-dessus du point de fusion de raluminium, réunissait toutes les conditions désirables. Je l’ai introduit dans un creuset d(^ porcelaine séparé^ en deux cloisons d’une manière imparfaite par une lame de porcelaine dégourdie, et je l’ai décomposé au moyen d’une pile de cinq éléments et d’électrodes en charbon en chauffant le creuset et augmentant toujours la chaleur pour maintenir a l’état liquide la matière de moins en moins fusible, sans pourtant dépasser le point de fusion de l’aluminium. Arrivé a ce point, je me suis arrêté, et, après avoir enlevé le diaphragme et les électrodes, j’ai chauffé au rouge vif et j’ai trouvé au fond du creuset un culot d’aluminium qui a été laminé et montré à l’Académie dans sa séance du 20 mars i854- H était accompagné d’une quantité considérable de charbon qui avait mis obstacle a la réunion en une seule masse d’une portion notable de métal. Ce charbon provenait de la dissociation du charbon de cornue très-dense qui me servait

à la même époque que le Mémoire où je fais connaître cette méthode , que j’avais moi-môme donnée dans mes cours longtemps auparavant, .l’emprunle à mon Mémoire les détails (pii vont suivre.

PKKFAUATlOiN DE l’aLÜMIINIEM TUli, ETC. q?>

d’électrode, et en effet l’électrode positive était entièrement rongée, malgré son épaisseur assez considérable. Cette disposition de l’appareil, telle que M. Bunsen l’avait adoptée pour le magnésium, ne pouvait donc convenir ici, et voici, après beaucoup d’essais, le procédé auquel je me suis tenu.

On prépare le bain d’aluminium en pesant 2 parties de chlorure d’aluminium et y ajoutant i partie de sel marin sec et pulvérisé. On mêle le tout dans une capsule de porcelaine chauffée a 200 degrés environ. Bientôt la combinaison s’effectue avec dégagement de chaleur, et l’on obtient un liquide très-fluide. C’est là le bain à décomposer.

L’appareil est composé d’un creuset en porcelaine verni, que par précaution on introduit dans un creuset de terre plus grand; le tout est surmonté d’un couvercle de creuset, percé d’une fente pour laisser passer une lame

de platine large et épaisse qui sert d’électrode négative, et d’une ouverture dans laquelle on introduit à frottement dur un vase poreux bien sec : on y mettra un cylindre de (diarbon de cornues qui sera l’électrode positive. Le fond du vase poreux doit être maintenu à quelques centimètres

CHAPmUi: THOISIEME.

de distance du tond du creuset de porcelaine. On emplit jusqu’à la môme hauteur verticale le creuset de porcelaine et le vase poreux de chlorure d’aluminium et de sodium fondu, et on chauffe constamment l’appareil avec les précautions déjà indiquées. On introduit les électrodes, et l’on fait passer le courant. L’aluminium se dépose avec du sel marin sur la lame de platine ; le chlore avec un peu de chlorure d’aluminium se dégage dans le vase poreux : des fumées se produisent, et on les détruit en introduisant de temps en temps du sel marin sec et pulvérisé dans le vase poreux. Ce sel se transporte pendant l’opération au pôle négatif en même temps que l’aluminium. Un petit nombre d’éléments (deux à la rigueur suffisent) sont nécessaires pour décomposer le chlorure double, qui ne présente qu’une faible résistance à l’électricité.

On enlève de temps en temps la plaque de platine quand elle est suffisamment chargée du dépôt métallique et salin. On la laisse refroidir, on brise la masse saline rapidement, et on introduit de nouveau la lame dans le courant. On prend un creuset de porcelaine qu’on enferme dans un creuset de terre, et l’on y fond la matière brute détachée de l’électrode. Après le refroidissement, on traite par l’eau, qui dissout une grande quantité de sel marin, et l’on obtient une poudre métallique grise qu’on réunit en culots par plusieurs fusions successives, en employant au besoin, comme fondant, le chlorure double d’aluminium et de sodium.

A la fin de l’opération, on trouve dans le vase poreux une grande quantité de charbon qui s’est détaché de l’électrode positive.

Les premières portions de métal obtenues par ce procédé sont presque toujours cassantes : c’est la fonte d’aluminium dont il a élé question déjà. On peut cependant

Pi;lî:i'AUAT10[N Dlî l’aluminium l‘Ul\, ETC. C)S [)ar la })ile l’oblenir aussi beau que par le sodium, mais ir faut employer du eblorure d’aluminium plus pur ou qui a déjà servi. Et, en effet, dans le procédé par le sodium, on enlève, au moyen de l’bydrogène, le silicium, le soufre, et même le fer, qui passe à l’état de protochlorure fixe, tandis que toutes ces impuretés restent dans le liquide que l’on décompose par la pile, et sont enlevées avec les premières portions de métal réduit.

AliimiiiiiBiBi la pile. — Ee même bain de chlorure double d’aluminium et de sodium peut servir à recouvrir d’aluminium, et en particulier le cuivre, sur lequel nous avons opéré, le capitaine Caron et moi.

Pour bien réussir, il faut employer un bain de chlorure double qui ait été exactement purifié de toute matière métallique étrangère par l’action de la pile ellemême. Quand l’aluminium qui se dépose au pôle négatif paraît pur, on attache à ce pôle la pièce de cuivre à aluminer et au pôle positif un barreau d’aluminium (i).

La température doit être maintenue un peu plus basse que le point de fusion de l’aluminium. Le dépôt se fait avec une grande facilité. Il est très-adhérent; mais il est difficile d’empêcher le métal de s’imprégner de chlorure double qui l’attaque au moment où on lave la pièce, cependant on réussit avec quelques précautions. Le lavage de la pièce doit être effectué à grande eau et pendant longtemps. La cryolite peut également servir à cette opération, mais elle doit être rendue très-fusible par son mélange avec unjieu de chlorure double de sodium et d’aluminium, et avec du chlorure de potassium.

( i) Un mélange compacte de charbon et d’alumine, qui se transforme au fur et à mesure que se fait le dépôt d’aluminium en chlorure d’aluminium mainlient indéfiniment constante la composition du bain.