I. Poudre jaune brunâtre
Nous la dissolvons premièrement dans de l’éther, soluté que nous agitons successivement avec des solutions aqueuses de carbonate d’ammonium , de bicarbonate de sodium, de carbonate de sodium, de bisulfite de sodium et de potasse caustique à 1 %.
a) Agitations arec du carbonate d'ammonium en solution aqueuse.
Le dépôt ainsi obtenu, soumis à la cristallisation, donne de petits cristaux blancs solubles dans l’eau bouillante, possédant la réaction de Yacide cinnamique et fondant à 133°. La partie insoluble dans l’eau bouillante se dissout dans l'alcool, soluté qui, versé dans l'eau acidulée, provoque un précipité blanc minime.
b) Agitation avec une solution aqueuse de bicarbonate de soude.
Le petit dépôt cristallin, englobé dans la masse résineuse, est soluble dans l'eau bouillante, soluté donnant les réactions de Yacide cinnamique : évaporé, il abandonne un petit résidu cristallin fondant à 133°, comme Yacide cinnamique.
La partie insoluble dans l’eau bouillante, dissoute dans de l’alcool puis précipitée, fond entre 103,3° et 104,5°.
ci Agitation avec une solution aqueuse de carbonate de soude.
Le précipité jaunâtre, soumis à la cristallisation, dépose de petits cristaux blancs, solubles dans l’eau bouillante, qui ne donnent pas la réaction caractéristique de l’acide cinnamique.
Le dépôt résineux, adhérent, insoluble dans l’eau, se dissout dans I alcool, formant un soluté, que la solution alcoolique d’acétate de plomb précipite en partie. Nous obtenons ainsi un précipité et un filtrate.
1. Le précipité, dissous dans de l’alcool contenant de l’acide sullurique, donne un soluté qui, versé dans l’eau acidulée, produit une opalescence blanche, trop minime pour être recueillie et analysée.
Voir Tschirch, f‘> 413.
2. Le liltrate, versé dans de l'eau acidulée produit un précipité blanc, non cristallin, fondant entre 1 42,5 et 143,5°, se dissolvant dans l’acide sulfurique, qu'il colore en jaune. Soumis à la combustion, on obtient :
pour 0,0717 gr. substance 0,201 gr. C02 et 0.0004 gr. I120 :
Trouvé Formule qui, calculée en °/0, donne
G = 70,4 C32 Hgj O4 G = 76,8
Formule correspondant à Y acide boswellinique 1 .
d) Agitation avec une solution aqueuse de bisulfite de sodium.
L’eau, décantée, évaporée, acidifiée par de l’acide sulfurique, puis agit ée avec de l’éther, que l'on décante, donne à ce dernier ses aldéhydes. L'éther évaporé, abandonne un petit résidu cristallin, d odeur vanillée, entouré d'une masse résineuse minime. Ce petit résidu se dissout en partie dan^ l’eau bouillante, qui abandonne de la vanilline, fondant à 81, dont elle possède toutes les réactions caractéristiques.
La partie, de ce résidu insoluble dans l'eau, de couleur jaune brunâtre, se dissout dans l'alcool.
Son odeur aromatique rappelle, celle du styrol et de la slyraane -.
e) Agitation avec une solution aqueuse de potasse caustique.
Le petit précipité ainsi obtenu, dépose, soumis à la cristallisation, une masse jaune brunâtre englobant de petits cristaux solubles dans l’eau bouillante, l'éther, l’alcool, fondant à 121°, possédant toutes les caractéristiques de Yacide benzoïque.
La partie de ce précipité insoluble dans l’eau bouillante est trop minime pour être analysée.
f) Cet éther ainsi privé de ses acides, évaporé, abandonne un résidu :
1. En partie soluble dans l’alcool, soluté qui. versé dans l'eau acidulée, provoque un précipité blanc fondant à 75,5° comme la masticorésène :
2. En partie soluble dans l'alcool méthylique formant un soluté jaune qui. précipité, donne un corps blanc. On obtient, en soumettant ce dernier à la combustion, les résultats suivants:
pour 0,0531 gr. substance 0,1058 gr. C09 et 0,0435 gr. 1LO :
Trouvé Formule qui, calculée en %, donne
G = 54,34 Ct IIS Oo G = 54 .5
Formule non encore déterminée.
1 Voir Tschirch, f° 412.
3 Voir Tschirch, f° 288 et suivants.
gj Le reste de la partie éthérée, insoluble dans ces véhicules , est saponifié au bain-Marie pendant quarante-huit heures avec de la potasse caustique alcoolique.
L éthei jaune devient jaune orange, puis rougeâtre, déposant un petit précipité insoluble dans 1 éther, 1 alcool, soluble dans l’alcool méthylique. Ce soluté, versé dans 1 eau acidulée, produit un petit dépôt blanc donnant, soumis à la combustion, les résultats suivants :
pour ü,056o gr. substance 0,1187 gr. CÜ2 et 0,0385 gr. H20 :
Trouvé Formule qui, calculée en %, donne
C = 57,29 C41 ll180:i C = 37,3
Formule non déterminée.
Les solutions étliérées et alcooliques obtenues par la saponification seront étudiées sous la rubrique : Parties saponifiables.
