RECHERCHE DE LA CHLOROPICRINE SON DOSAGE
Nous avons vu que la chloropicrine ne se différenciait du chloroforme que par la substitution d’un groupe nitré à un atome d'hydrogène.
M. le Pharmacien principal Rothéa eut donc l’idée d'appliquer à sa recherche une méthode analogue à celle utilisée par Nicloux pour déceler la présence de traces de chloroforme, ce dernier étant amené à l’état de solution alcoolique.
Pour le chloroforme, la réaction utilisée était :
C CFH + 4 KOH = 3 KCI + HCO%XK + 2 HO Formiate de Potassium
Pour la chloropicrine elle devient :
C CE (NO?) +4 KOH=3 K CI+ NO%XK + CO? +2 H20 Nitrite de Potassium
Le chlore du chlorure de potassium donne un précipité blanc de chlorure d'argent en présence d’une solution d’azotate d'argent ; l’acide nitreux du nitrite de potassium est caractérisé par la coloration bleue intense obtenue en présence du sulfate de diphénylamine, par la coloration verte en présence d’antipyrine et par la coloration rouge intense avec le réactif de Griess. |
Pour cette méthode, il est nécessaire d’amener la chloropicrine à l’état de solution alcoolique : un poids connu de matières soupçonnées de retenir des traces de chloropicrine est placé dans un ballon avec une quantité d’eau suffisante pour les recouvrir.
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On chauffe le ballon, et, s’il y a de la chloropicrine, celle-ci, très volatile, se dégage. Elle est alors entrainée par un courant de vapeur d’eau provenant d’un second ballon porté à ébullition. Le mélange de vapeur d’eau et de chloropicrine ainsi obtenu, passe dans un réfrigérant incliné que termine un tube effilé et recourbé plongeant dans l’alcool absolu contenu dans un petit ballon Soxhlet.
La chloropicrine se dissout dans l’alcool, et c’est à la solution alcoolique ainsi obtenue que l’on applique exactement la méthode de Nicloux : chauffage pendant une heure avec une solution alcoolique de potasse à 10 %, neutralisation en présence de phénolphtaléine par l’acide sulfurique, caractérisation et dosage du chlore par une solution au 1/20° de nitrate d'argent en présence de chromate neutre de potassium comme indicateur.
