‹ De la lixiviation et de son application à la préparation des teintures alcooliquesChapitre 3 sur 10 · HISTORIQUE · texte numérisé non relu

HISTORIQUE

Ce procédé, récemment employé en pharmacie, était cependant anciennement connu. L’épuisement des cendres végétales, des matériaux salpêtrés et la cafetière à la Dubelloy reposaient sur ce principe.

En 1811, Charles Derosne, rafflneur, annonçait dans un mémoire lu à la Société d’encouragement une nouvelle méthode pour le clairçage des sucres : un sirop

très blanc était répandu sur la base de la forme à sucre renversée, et chassait devant lui le sirop noirâtre et incristallisable, pour prendre sa place.

A la suite de la découverte, en 1810, des propriétés du noir animal par Pierre Figuier, professeur de chimie à l’École de pharmacie de Montpellier, de son emploi, en 1811, par Limouzin, pharmacien à Alby, à la décoloration du sirop de raisin, succédané momentané du sucre de canne, et par Derosne en 1812, à la décoloration des sirops de sucre de betterave, le fabricant Dumont en 1828 construisit son premier filtre encore en usage aujourd’hui.

Enfin M. Henry Deane (1), l’introducteur de la méthode en Angleterre, nous apprend, en 1842, que les brasseurs d’Ecosse, depuis un temps très reculé, n’agissaient pas autrement pour extraire la matière sucrée du malt ; et que c’était évidemment à ce procédé qu’ils devaient la supériorité de leur bière, partout renommée pour son goût et son arôme.

Les premiers essais scientifiques remontent au comte Réal en 1816 (2). 11 construisit un appareil, appelé filtre-presse, qui repose sur le principe d’hydrostatique bien connu : la pression dans les liquides s’exerce en tout sens, et son action est mesurée par la surface de la base multipliée par la hauteur, quelles que soient d’ailleurs les dimensions de celle-

(1) Pharmaceutical Journal, 1842, p. 61.

(2) Journal de Pharmacie, 1816, tome II, p. 165.

ci. Cet appareil se composait d’un cylindre dans lequel on plaçait entre deux diaphragmes la poudre humectée. Le tout était surmonté d’un tube fort élevé rempli d’eau; par suite de la pression, le liquide traversait la poudre et arrivait clair dans le compartiment inférieur : d’où le nom de filtre-presse.

Pour obtenir une pression sérieuse, il faut donner une grande hauteur à la colonne d’eau; ce qui devient gênant. Aussi Réal avait-il construit un second modèle où la. pression était obtenue au moyen du mercure.

G. L. Cadet-Gassicourt, rendant compte de cet appareil, concluait qu’il devait présenter de grands avantages pour la préparation des extraits; il permettait en effet d’obtenir des liqueurs très chargées, et par suite de prolonger moins longtemps l’action du feu. Des expériences sur la belladone, la jusquiame, la cigiie, l’aconit, confirmèrent sa première idée'; il se procura ainsi des médicaments moins colorés, plus purs, et plus efficaces.

Toutefois il trouva que l’appareil coûtant cher et se détériorant rapidement, la manipulation .étant longue, compliquée et minutieuse, on pouvait obtenir des extraits aussi abondants et jouissant des mêmes qualités en humectant la poudre, la laissant se bien pénétrer d’eau pendant six heures, puis en la soumettant à l’action graduée et longtemps continuée d’une bonne presse (1).

(I) Journal de Pharmacie, 1816, p. 471.

Dans le cours de ses essais, Cadet fit une remaiv que qu’il qualifia de singulière : « Une poudre végé- « taie, épuisée de principes solubles et détrempée « avec de l’alcohol rectifié, est mise dans l'appareil « (Réal) ; on fait agir dessus la colonne d’eau. Cette « eau ne se mêle point avec l’alcohol; celui-ci passe « le premier au même degré aréométrique qu’il avait « avant l’expérience (1). »

Cette remarque coïncidait pleinement avec un fait que Vauquelin avait déjà observé; en versant alternativement sur du sable de l’eau de mer et de l’eau douce, il avait vu qu’il n’y avait pas mélange, mais que les deux liquides passaient l’un après l’autre.

Derosne, je l’ai dit, en 1811 s’était servi d’un fait du même genre. Enfin Robiquet et Boutron, dans un travail sur les amandes amères et leur huile volatile, lu en 1831, avaient vu qu’en faisant agir l’éther sur le tourteau pour le déshuiler entièrement, l’éther chassait l’huile adhérente au son sans la dissoudre, à la manière d’un piston (2). Mais ces différents auteurs ne développèrent pas alors davantage cette idée, et ne firent que constater le fait.

Quoi qu’il en soit, l’appareil de Réal ne se répandit guère en France. Geiger, dans une réponse aux MM. Boullay, nous apprend qu’il n’en était pas de même en Allemagne, où on l’employait fréquem-

(1) Journal de Pharmacie, 1816, tome II, p. 470.

(2) Journal de Pharmacie, 1831, tome XVII.

ment, en ayant toutefois réduit la hauteur de la colonne à 8 ou 10 pieds (1). Payen, le premier en 1826, montra que la pression n’était pas indispensable pour réussir l’opération. — Il prenait un tube de verre étroit, où il plaçait la substance à épuiser ou le charbon en poudre délayé: c’était toujours la grande question de la décoloration des sucres. Il laissait déposer, puis ajoutait du nouveau liquide : ce dernier ne se mêlait pas au dépôt ni à la solution première, mais agissait par légère pression, et la filtration se terminait lentement. « On obtient de cette « manière, disait-il, les solutions les plus fortes avec « le moins de liquide possible, et le maximum de « décoloration avec une quantité donnée de charbon « animal (2). »

La question en était restée là lorsqu’en juin et août 1833, MM. Boullay, père et fils, lurent deux mémoires à la Société de pharmacie, sur le filtre-presse Réal etc., et sur la méthode de déplacement (3). Dans ce travail, reprenant les essais de Cadet, ils reconnaissent les avantages suivants à l’appareil de Réal :

1° Il permet d’extraire jusqu’à la dernière goutte, la liqueur qui mouille une poudre et qui s’est chargée de ses principes solubles, par conséquent de recueillir tout le produit.

(1 ) Annalen der Pharmacie, 1833, Bandes Yil et 1834, Bandes XI.

(2) Journal de Chimie médicale, 1826, tome II, p. 68.

(3) Journal de Pharmacie, 1833, tome XIX, p. 281 et 393.

2° Il emploie une quantité de liquide aussi petite que possible.

3° Il donne un produit toujours limpide.

4° Quoi qu’en ait dit Cadet, la macération et une bonne presse ne fournissent pas ces résultats; car, en admettant que les liqueurs soient aussi riches à volume égal, on doit tenir compte de la perte provenant du liquide retenu par le marc.

Aces avantages, la pression est étrangère : « La « longueur du trajet de la liqueur au travers de la « poudre est le véritable moyen de la saturer: la pres- « sion n’y contribue en rien. » La hauteur de la colonne d’eau étant une grande gêne, il faut la supprimer ; pour cela il suffit d’appliquer la remarque « singulière » de Cadet. « Lorsqu’une poudre saturée « d’eau (1), mais incapable de former une pâte avec «'elle, est placée dans un récipient analogue à celui « du filtre-presse de M. Réal, si l’on fait agir sur elle « la colonne d’eau, cette eau traverse la poudre en « chassant complètement devant elle la liqueur qui « la mouille et la remplace sans s’y mêler. » 11 y a déplacement d’un liquide par un autre : d’où le nom donné par eux. de méthode de déplacement.

De leurs essais ils conclurent que non seulement le déplacement de l’eau par l’eau se fait sans pression, mais aussi que tous les liquides se déplacent les uns

(f) G’osl-à-dire assez humectée pour no rien laisser couler, mais ne pouvant plus absorber d’eau, sans en laisser couler (note des auteurs).

les autres, quelle que soit leur densité relative. Ce qu’on pouvait prévoir, ajoutent-ils, en tenant compte des lois de la capillarité et de la pesanteur.

Partant de ce point, certains auteurs ont voulu établir une différence entre la méthode de déplacement et la lixiviation.

D’après M. Duroy, rapporteur en 1863 de la commission des extraits, dans la lixiviation , l’épuisement se fait tout le temps avec le même véhicule ; dans le déplacement, on chasse le premier liquide (alcool, éther ou chloroforme) par de l’eau (1).

Pour M. Sandford, déplacement signifie l’épuisement le plus parfait possible des substances, et lixiviation (percolation) indique simplement la filtration, ce qui suppose la macération (2). M. Julius Schweitzer (3) fait une distinction analogue; et il ajoute : le déplacement, donnant avec le moins de liquide possible des solutions très concentrées, est surtout applicable aux petites quantités et se fait avec l’alcool, l’éther ou le chloroforme. La lixiviation, employant généralement plus de liquide qu’il n’en faut pour le simple épuisement, s’emploie pour les grandes quantités, le véhicule étant l’eau ou l’alcool faible.

Ces distinctions ne sont pas fondées sur l’essence

(1) Journal de Pharmacie, 1863, tome XL1Y, p. 215.

(2) Pharmaceutical Journal, 1860-61, p. 354.

(3) Year-book of Pharmacy, 1873, p. 253 — et Pharmaceutical Journal, 3 e série, III, p. 482.

même du procédé. En réalité déplacement et lixiviation n’indiquent qu’une seule et unique opération, s’appuyant sur les mêmes principes.

Revenons aux mémoires de MM. Boullay, et donnons leurs conclusions :

1° La poudre ne doit pas faire pâte avec l’eau.

2° L’écoulement est d’autant plus lent que la poudre est plus ténue ou plus tassée. Comme la lenteur est une des cause de bonne réussite, on devra employer des poudres suffisamment fixes et légèrement tassées.

3° La quantité de liqueur est d’autant moindre que la poudre est plus comprinée.

4° Dans une même opération, si on fractionne les produits, on voit que les premières liqueurs sont très chargées; puis que la richesse des suivantes va en décroissant.

5° Le déplacement devra être immédiat et continu, sans macération d’aucune sorte.

6° Enfin le filtre-presse Réal, moins la colonne à pression, n’est autre chose que la cafetière à la Dubelloy, que le filtre Dumont; c’est encore sur le même principe que réside le lavage des précipités sur les filtres, lorsqu’ils ne font point pâte avec l’eau. Bref, la cafetière à la Dubelloy est le modèle que l’on devra suivre pour construire les appareils (1).

A l’appui de ces conclusions, les MM. Boullay

(1) Journal de Pharmacie, 1833, tome XIX, p. 281 et 393.

donnent les résultats de travaux faits sur le quinquina. Parce moyen ils ont préparé de l’extrait, du sirop aqueux, du sirop au vin, du vin, de la teinture, de la tisane; enfin ils ont extrait de la.quinine en déplaçant le quinquina par l’eau acidulée, puis le précipité quino-calcaire par l’alcool. Dans tous ces essais, le déplacement a donné d’excellents résultats.

On sait qu’à la lecture de ce mémoire, Robiquet(i), présent à la réunion de la Société de pharmacie, fit apporter un appareil qu’il avait déjà employé avec Boutron dans son travail sur le tourteau d’amandes amères et dont on faisait usage à l’École de pharmacie depuis longtemps. C’était une allonge bouchée à l’émeri, dont la douille était rodée sur le goulot d’une carafe; après macération, si on soulevait l’allonge, le liquide s’écoulait.

La méthode trouva rapidement des adeptes. Boullay avait exprimé le regret à la Société de pharmacie que Soubeiran, comparant les effets de la décoction, de l’infusion et de la macération (2), n’eût pas mis son procédé à l’épreuve. Simonin, pharmacien à Nancy, y répond en essayant le déplacement sur le ratanhia et sur la salsepareille (3). Toutefois il laisse macérer à froid le ratanhia et à l’étuve à 60° la sal-

(1) Journal de Chimie médicale, 1833, tome IX, p. 383.

(2) Journal de Pharmacie, 1833, tome XIX, p. 596.

(3) Ibidem, 1834, tome XX.

separeille pendant 24 heures. Ses conclusions sont que par un seul déplacement on obtient pour le ratanhia toute la partie soluble sans altération, laissant à l’évaporation un extrait soluble sans résidu, et pour la salsepareille, un sirop limpide, qu’il est inutile de clarifier au blanc d’œuf.

En octobre 1834, Dublanc jeune de Troyes (1), prépare un sirop d’écorce de racines de grenadier, très chargé sans évaporation, en faisant passer plusieurs fois la même colature sur des écorces fraîches (2).

Par le même procédé, F. Boudet retire l’huile de fougère mâle; Buchner fils extrait des résines, entre autres celle de jalap; Pelletier, dans son laboratoire, se procure des liqueurs très concentrées sous un petit volume. Enfin Soubeiran le consacre dans la première édition de son traité à la préparation des teintures éthérées.

Dans un troisième mémoire (.2),, les MM. Boullay constatent les progrès que fait leur méthode, en revendiquent la priorité, reprochant à Robiquet de ne s’en être servi « qu’en passant, sans tirer aucune

(1) Journal de Pharmacie, 1834, tome XX.

(2) Ce procédé a été repris plus tard par M. Squibb pour préparer les extraits lluidcs américains. Cot auteur, convaincu que l’épuisement n’est pas aussi rapide qu’on le croit, trouve que c’est le seul moyen capable de fournir des liqueurs concentrées avec le moins de liquide possible. Il appelle ce procédé « Repercolation ». Pharmaceuiical Journal, juillet 1871, p. 24.

(2) Journal de Pharmacie, 1835, tome XXI, p. 1.

« conséquence vraie sur la nature du phénomène ou « sur la généralité qu’il pourrait avoir. » Répondant à Geiger (1), ils affirment encore que la pression sur le haut ou le vide par le bas sont inutiles pour le complet épuisement des substances, et que leur emploi ne fait qu’accélérer la marche de l’opération.

Reprenant les essais de Simonin sur le ratanhia, les expérimentateurs concluent que la macération préalable est inutile et même nuisible, et que, les liqueurs étant moins abondantes, l’évaporation est plus rapide et par suite l’extrait n’est pas altéré. — Enfin une partie et demie d’eau froide suffit à épuiser le ratanhia par déplacement, et l’extrait ainsi préparé, s’il est moins abondant que ceux qui sont faits par décoction dans l’eau ou par infusion dans l’alcool, est plus riche en parties solubles et parle fait même est plus actif.

Aux reproches adressés par les MM. Boullay, Robiquet fit une longue réponse, où à côté de phrases aigres-douces pour ces expérimentateurs, on trouve des conclusions intéressantes (2). Il répète que la pression rend l’opération plus rapide; mais voici qui n’avait pas encore été dit :

1° Le déplacement des véhicules- les uns par les autres ne se ferait pas aussi facilement ni aussi nettement qu’on le prétend.

(1) Annalen der Pharmacie, 1834, Bandes XI, p. 8G.

(2) Journal de Pharmacie, 1835, tome XXI, p, 113.

2° Les principes, solubles dans un même véhicule, s’éliminent suivant leur ordre de solubilité.

A l’appui de ce fait très rationnel, il cite l’infusion de café : la première liqueur, tout en étant très foncée et très odorante, ne contiendrait pas le principe excitant du café.

Le nouveau procédé proposé vit bientôt s’élever contre son adoption des objections que nous allons passer en revue.

D’abord les couches liquides superposées se mélangent toujours plus ou moins profondément.

Dans la pratique, le procédé est fort difficile à exécuter; car on ne peut guère indiquer nettement le degré de finesse nécessaire à chaque poudre, et le degré de tassement qu’il faut lui faire subir.

Enfin la macération préalable est-elle ou non nécessaire ?

Nous résumerons aussi brièvement que possible ce qui a été dit sur ces diverses questions.

Mélange des couches liquides.

Les MM. Boullay admettaient bien qu’il pût y avoir mélange des liquides au point de contact, mais ils pensaient que c’était négligeable. Ils disaient même que si les liquides étaient incapables de se mêler, l’effet du déplacement était incomplet; ainsi dans le cas de l’eau et de l’huile, l’eau chassait devant elle l’huile interposée, mais glissait sur l’huile

plus ou moins adhérente aux particules solides (1). Robiquet, comme il ressort de son travail cité précédemment, croyait que le mélange ne s’arrêtait pas au seul point de contact, et Soubeiran n’acceptait ce fait que pour l’eau et l’éther; dans ce cas particulier, la différence des densités et le peu de solubilité des liquides l’un dans l’autre restreignaient leur mélange aux proportions nécessaires selon les remarques des MM. Boullay. Sur le conseil de Soubeiran, Guilliermond entreprit une série d’essais, qu’il exposa dans une thèse soutenue en 1835 devant l’École de pharmacie de Paris, et qu’il est regrettable de ne pas trouver aujourd’hui à la dite École dans son intégrité.

Gomme comparaison, il employa trois procédés (2) : .

1° La macération fractionnée de Cadet;

2° Le déplacement immédiat et continu ;

3° La macération précédant le déplacement;

D’expériences fort nombreuses, il tira les conclusions suivantes :

1° Le procédé de déplacement continu est généralement avantageux pour les substances peu chargées de matières mucilagineuses, par suite peu susceptibles de se gonfler quand on les a imbibées d’eau.

ïcoÆ pvusur'-

(1) Journal de Pharmacie, 1833, p. 287.

(2) Journal de Pharmacie, 1835, tome XXI, p. 349.

2° Il est préférable à tout autre dans le traitement par l’alcool ; d’abord parce que les matières organiques se prêtent mieux à son action qu’à celle de l’eau, et ensuite parce que, à l’aide de ce procédé, les pertes d’alcool sont bien moins grandes que par tout autre.

3° La macération préalable est tout à fait inutile, et même nuisible dans le cas particulier de la cigiie.

4° Les liquides superposés se mélangent dans l’allonge même, en vertu de la diffusion réciproque des liquides. A l’appui de ce fait sont de nombreuses expériences faites avec l’eau et l’alcool, l’eau et le vin. On doit donc déplacer les dernières portions d’un liquide saturé par une quantité égale d’un liquide semblable.

5° La pression n’est pas inutile. Gomme preuve Guilliermond ne cite pas de recherches personnelles, mais rappelle les travaux de M. A. Baudrimont sur l’application du filtre-presse à l’extraction du jus sucré de la betterave. Ce dernier a vu que l’eau se mêlait constamment au jus, et cela en proportion d’autant plus grande que la pression était moindre. Guilliermond explique ce fait en observant qu’une forte pression doit empêcher lès courants d’avoir lieu entre des couches- de. liquides de densité différente.

Le point à retenir pour le moment et qui fait d’ailleurs l’objet principal de cette thèse, est qu’il y a toujours mélange des couches liquides dans l’appareil, et

que, pour préparer les teintures alcooliques par exemple, on ne doit jamais employer d’eau pour entraîner les dernières portions d’alcool.

Buignet, revenant sur ce point en 1857 (1), et M. Adrian en 1862 (2) confirment entièrement les faits avancés par Guilliermond et proscrivent absolument l’emploi de l’eau dans les circonstances précitées. Nous trouvons les mêmes recommandations, appuyées sur des faits, dans des mémoires du professeur Redwood (3), et de M. Deane (4).

Malgré ces preuves convaincantes accumulées contre eux, Boullay père (5) et M. Vuaflart (5), en 1862 défendent encore la première opinion. Ce dernier, fidèle interprète de la pensée de Boullay, croit possible le déplacement des dernières gouttes d’alcool par l’eau, à la condition d’arrêter l’opération aussitôt les cinq parties de teinture obtenues. En Angleterre, MM. Stoddart et Tucker (6), Haselden (6) et Markoë (6) expriment le même avis presqu’avec les mêmes termes qüe M. Vuaflart. M. Haselden conseille toutefois, avant l’addition de l’eau, d’exercer une pression sur le marc au moyen de poids qu’on superpose ; Gui-

(1) Journal de Pharmacie, 1857, tome XXXII, p. 161.

(2) Ibidem, 1862, tome XXXXI, p. 118.

(3) Pharmaceulical Journal, 1863-64, tome V, p. 441.

(4) Ibidem, 1863-64, tome Y, p. 544.

(5) Journal de Pharmacie, 1862, tome XLII, p. 60-et tome XLI, p. 257.

(6) Pharmaceulical Journal, sept. 1872, p. 213 et 216.

bourt, dans sa Pharmacopée raisonnée , proposait déjà l’intervention d’une pompe foulante.

Tout en admettant le mélange, on a proposé de l’atténuer. M. Sandford (1) pense qu’on peut employer l’eau en ayant soin de mettre en dernier lieu sur la substance à épuiser de l’alcool très fort'(extra spirit); il répète, fait déjà constaté par Guilliermond et rappelé par M. Desnoix, dans son rapport (2), que l’alcool rectifié (rectifled spirit; environ 88° 5) et l’eau sont moins enclins à se mélanger que l’alcool faible (proof spirit; environ 56°) et l’eau.

C’est dans le môme but que la commission des teintures, dans son rapport lu en 1881 à la Société de pharmacie, faisait employer cinq parties et demie d’alcool au lieu de cinq seulement, puis déplacer par l’eau. De cette façon, on aurait évité le mélange de l’eau avec les dernières portions d’alcool à recueillir (3).

On doit admettre aujourd’hui que ce mélange des couches liquides est un fait constant; d’ailleurs il ne faut pas croire que ce déplacement de l’alcool par l’eau soit toujours facile à exécuter. Pour certaines substances très mucilagineuses ou très résineuses (4), on voit au bout de quelques instants l’écoulement

(1) Pharmacculical Journal, 1860-61, lomo II, p. 354.

(2) Journal de Pharmacie, 1862, tome XL1I, p. 209.

(3) Journal de Pharmacie, 1881, tome IV, p. 83.

(4J Pharmaceulical Journal,\ septembre 1872, p. 216 et 255.

s’arrêter. L’addition de l’eau a précipité la résine ou a développé le mucilage à tel point que la porosité de la masse disparaît. Donc, dans tons les cas où on emploie l’alcool, on doit déplacer tout le temps avec le même véhicule, quitte à le récupérer par un des moyens indiqués plus loin, et éviter.ainsi une perte considérable.

Finesse. — Mouillage. — Tassement.

Finesse de la poudre. —.Ce point a une grande importance, surtout au point de vue de la marche facile de l’opération. Réal et Payen avaient déjà re* marqué que les poudres ne devaient pas être trop ténues, si l’on voulait que le déplacement se fit bien. Dans leur troisième mémoire, les MM. Boullay se défendent d’avoir prescrit de pulvériser toutes les substances de la même façon ; et Soubeiran écrit dans son traité que « c’est pour s’être servis de poudres « très fines que MM. Boullay, Guilliermond et lui- « même ont publié la liste d’un assez grand nombre « de substances mucilagineuses, lesquelles se refù- « sent au traitement par l’eau. » Comme le font remarquer MM. Redwood (1) et Julius Scbweitzer (2), cette finesse doit varier avec la nature de la substance, avec la quantité mise en œuvre, et avec la nature du véhicule; Redwood ajoute avec la forme du

(I) Pharmaceuliccd Journal, 1863-64, tome V, p. 533. ('2) Year-booh of Pharmacy, 1873, p. 253.

vase ; nous verrons plus loin ce qu’on doit penser de cette donnée. Mais les trois premières conditions sont vraies ; Soubeiran le dit à toutes ses pages : plus la substance est mucilagineuse, plus la poudre., devra être grossière ; moins grande est la quantité de substance, plus la poudre pourra être fine. Enfin avec l’alcool et l’éther, les poudres pourront être plus ténues qu’avec l’eau; dans ces deux cas, le mucilage ne peut se développer, et le liquide s’écoulera plus aisément.

C’est pourquoi Buignet, dont le travail porte principalement sur les teintures, pense qu’il est toujours facile de se procurer des poudres uniformes et identiques : il suffit pour cela d’employer les poudres tamisées des pharmacies (1).

On peut dire qu’en France ce point a été laissé à l’expérience de l’opérateur; Soubeiran ne donne que quelques indications à ce sujet. Pour les fleurs, les sommités ou les feuilles :.les frotter sèches sur un crible de fer dont le tissu contient 15 mailles par 25 millimètres carrés; pour les parties plus dures et les racines, le moulin à noix ordinaire est d’un bon usage. Mais il ajoute qu’il est fort difficile d’exprimer nettement le degré de ténuité que doit présenter chaque poudre.

Les Américains ont essayé de résoudre ce problème. Déjà M. Grahame de Baltimore (2) ordonnait d’em-

(1) Journal de Pharmacie, 1857, lorae XXXII, p. 161.

(2) Pharmaceulical Journal, 1859-60, tome I, p. 139.

ployer pour les poudres fines un tamis de 60 mailles au pouce linéaire ( 0 , 028 ), et pour les grossières un tamis de 40 mailles. La Pharmacopée américaine (1) va plus loin ; elle emploie dans le cours de l’ouvrage cinq termes qui correspondent à cinq sortes de tamis : voici ces termes : très fine, tamis de 80 mailles ou plus; fine, tamis de 60 mailles; modérément fine, tamis de 50 mailles; modérément grossière, tamis de 40 mailles ; grossière, tamis de 20 mailles.

Si l’on jette un coup d’œil sur les nombreuses préparations où la lixiviation est prescrite, on peut voir que ces termes se remplacent suivant la [nature des substances et du véhicule. Ainsi l’extrait de gentiane aqueux se fait avec de la poudre modérément grossière, et la teinture avec de la poudre modérément fine; ainsi l’extrait de quinquina jaune qui est obtenu avec de l’alcool à 60°, .se prépare avec de la poudre fine, et la teinture, où l’on n’emploie que de l’alcool à 45°, se prépare avec de la poudre modérément fine. Dans les cas de médicaments composés, pour obtenir une poudre uniforme, on réduit généralement chaque substance au degré le plus grossier exigé par l’une d’elles. Ainsi dans la teinture de cardamome composée, les substances, cardamome, cannelle, carvi, cochenille sont réduites en poudre modérément fine; au lieu que les cardamomes et la cannelle sont employés isolément à l’état de poudre fine; le carvi suit

(1) Pharmacopœia of the U. S. — Preliminary Notices.

les mêmes règles que les semences de stramoine et de colchique.

11 y aurait peut-être là de bonnes indications dont le Codex français pourrait faire son profit. Mai# est-il absolument nécessaire d’obtenir ce degré de finesse qui précède immédiatement celui où le liquide ne pourra plus se frayer un passage ?M. Deschamps (1), dans son rapporta la Société de pharmacie de Paris, et M. Squibb (2), dans son travail sur les extraits fluides, nous disent presque dans les mêmes termes que c’est une erreur de croire qu’on puisse faire une bonne lixiviation avec des matières grossièrement pulvérisées.

J’ai cependant essayé le contraire. J’ai préparé de la teinture de noix vomique avec la substance râpée, telle que la livre le droguiste; je l’ai humectée avec la moitié de son poids Ü’alcool et je l’ai déplacée sans macération d’aucune sorte. Les chiffres, que je donne plus loin, montrent que même dans ce cas la teinture par déplacement est supérieure à la teinture par macération.

En résumé, la substance doit être amenée à un degré suffisant de division; mais il n’est pas nécessaire qu’elle soit aussi ténue qu’on le croit généralement.

Certains auteurs ont recommandé le mélange de

(1) Journal de Pharmacie, 1862, tome XLIV, p. 215.

(2) Pharmaceutical Journal, juillet 1871, p. 6.

la substance avec un corps inerte, ayant surtout en vue les matières comme l’opium, le benjoin, l’aloès, qui se pulvérisent mal ou qui font pâte avec l’alcool. Dans les cas ordinaires, cette addition augmente inutilement le poids de la masse ; et quant aux substances comme le benjoin, l’aloès, la myrrhe, on doit dire avec Boullay père (1), que ce n’est qu’une simple dissolution. Mais on ne doit jamais employer de paille entière, comme le croyait possible M. Julius Schweitzer (2). M. Saunders (3) lui répond fort justement que c’est le meilleur moyen de n’obtenir jamais de poudre uniforme et d’amener la formation de fausses voies.

Mouillqge. — Doit-on mettre dans l’appareil les poudres sèches ou humides ?

Sur ce sujet les avis sont partagés. Tous les auteurs français ou étrangers, que j’ai consultés, s’accordent à dire que les MM. Boullay recommandaient l’emploi des poudres sèches. Cette affirmation est peut-être trop absolue, comme peut en faire foi l’extrait que j’ai cité page 14 : « Lorsqu’une poudre saturée

d’eau. » En 1862, dans une lettre adressée au

président de la Société de pharmacie, Boullay père répète encore les mêmes mots (4) : « Quoi de plus simple que de mouiller la poudre jusqu’à satura-

(1) Journal de Pharmacie, 1862, tome XLII, p. 60. ("2-3) Year-book of Pharmacy, 1873, p. 233 et 256. (4) Journal de Pharmacie, 1862, tomo XLII, p. 60.

tion. » D’ailleurs on se rappelle que Réal mettait dans son appareil la poudre humectée ayant observé que si on employait une poudre fine et sèche, les parties inférieures, par suite de la pression, se tassaient au point d’arrêter tout écoulement. Les MM. Boullay, reprenant ces essais, ont dû tout naturellement faire usage du même procédé.

Mais ce que ces expérimentateurs défendent absolument, c’est d’opérer, comme le voulait M. Mouchon (1), et comme le recommandent encore M. Deschamps dans son deuxième rapport (2), et MM. Stoddart et Tucker (3) avec leur tassement spontané (spontaneous packing). Ces praticiens, ne cherchant qu’à rendre plus facile cette phase l’opération, prescrivent de faire une bouillie plus ou moins claire, pensant que de cette manière le dépôt se ferait peu à peu et la poudre se tasserait d’elle-même sans laisser d’interstices. Les MM. Boullay se plaignent avec raison à plusieurs reprises, que c’est dénaturer leur procédé.

« Quand on verse sur une poudre de l’eau, de l’alcool, ou de l’éther, la quantité de liquide, que la poudre est capable de retenir par affinité capillaire, se sature de principes solubles à tel point que déplacée par une égale quantité de nouveau liquide,

(1) Journal de Chimie médicale, 1845, p. 196.

(2) Journal de Pharmacie, 1862, tome XLIt, p. 209.

(3) Pharmaceulical Journal, septembre 1872, p. 213.

elle s’écoule sous forme d’extrait sirupeux, très chargé, très concentré (1).... » En délayant la masse avant de la mettre dans l’appareil, ce premier travail d’imbibition ne se fait pas ; et on peut voir, comme le remarque Soubeiran « que ce procédé augmente la quantité de liquide indispensable à l’épuisement. » Il ne pourrait présenter quelque avantage que pour les substances très visqueuses, qui se gonflent beaucoup sous l’action des véhicules (2). C’est pourquoi le professeur américain Procter (3) humecte toujours la poudre lorsque le déplacement.a lieu avec de l’alcool faible ou de l’eau.—

Buignet (4), qui n’a fait usage que de l’alcool comme véhicule, préfère employer les poudres sèches; mais il prescrit de les faire sécher au moment du besoin. Ce sont les agglomérations, « les grumeaux de poudre », qui constituent un des plus graves inconvénients de la méthode, en rendant la masse irrégulièrement pénétrahie et en produisant les fausses voies dont on a tant parlé.

Quel était le but de M. Dausse en conseillant d’humecter les matières avec une petite quantité de véhicule, variant du quart à k moitié du poids de la

(1) Journal de Pharmacie, 1862, tome XLI, p. 264.

(2) Soubeiran, Lixiviation, et M. Moore, Pharmaceulical Journal, janvier 1875, p. 546.

(3) Pharmaceulical Journal, 1859-60, tome I, p. 139.

(4) Journal de Pharmacie, 1857, tome XXXH, p. 161.

substance ? C’était de rendre la poudre plus uniforme par suite le tassement plus régulier. On peut voir qu’en agissant ainsi il y arrivait tout aussi bien que Buignet, par l’emploi d’ingrédients absolument secs. Cette opération préalable chasse, en effet, l’air interposé, plus ou moins adhérent aux particules de la poudre, fait gonfler d’une quantité variable chaque substance, et en rend le tassement plus aisé.

Tous les expérimentateurs, d’accord avec MM.-Bo.ullay et Dausse, recommandent de se contenter d’obtenir une poudre légèrement cohérente, capable de faire une masse homogène, mais de ne jamais préparer une pâte. MM. Grahame, Procter, Saunders, Schweitzer, tous en un mot prescrivent d’humecter la substance avec autant de liquide qu’elle en peut prendre, mais de lui conserver son aspect pulvérulent (1).

La Pharmacopée américaine (2) a donné droit de cité à ces prescriptions : toutes les substances doivent être mises dans un vase avec le quart ou au plus la moitié de leur poids de véhicule, et mélangées jusqu’à ce que la poudre soit uniformément humectée.

C’est aussi la règle que j’ai généralement suivie, sauf pour certaines substances, comme la digitale ou

(1) Pharmaceulical Journal, locis cilalis.

(2) Pharmacopeia of the United States, notes préliminaires.

la belladone, dont les poudres pharmaceutiques se tassent pour ainsi dire d’elles-mêmes dans l'appareil. De deux essais sur le quinquina rouge et gris, j’ai pu observer qu’au point de vue du rendement, dans une opération bien faite, ce traitement préalable était sans influence.

J’ai trouvé une petite manipulation, indiquée par M. Squibb (1) et par M. Moore (2), qui n’est peut-être pas mauvaise; on en jugera. Elle consiste à faire repasser la poudre humide à travers un tamis peu serré, pour détruire toutes les agglomérations qui auraient pu se produire, et qui rendraient le tassement irrégulier. Les deux auteurs ne s’accordent pas sur la finesse du tamis ; M. Squibb ne prend qu’un tamis de douze mailles au pouce, et M. Moore un de vingt mailles. On doit remarquer toutefois que si, comme le dit ce même M. Moore, on humecte sa poudre à la façon de la ménagère qui pétrit la farine, cette précaution n’est pas utile; dans ces conditions la matière ne peut pas s’agglomérer.

Quoi qu’il en soit, je considère que le mouillage préalable de la poudre est très favorable à la bonne réussite de l’opération ; car elle rend le tassement aussi facile que Soubeiran le croyait malaisé.

Tassement. — Soubeiran attachait une grande importance à la manière dont la poudre humectée

(1) Pharmaceutical Journal, juillet 1871, p. 21.

(2) Idem, janvier 1875, p. 516.

ou non, était tassée dans l’appareil ; il en faisait une question capitale dont dépendait le résultat final, et l’expérience, fruit d’une longue pratique, pouvait seule servir de guide. Un tassement particulier aurait été exigé par chaque substance, et dans ce cas encore il aurait varié avec la finesse de la poudre, la hauteur de la colonne que le liquide devait traverser, et la nature du véhicule.

Ces remarques sont vraies dans leur ensemble, mais il ne faut pas leur attribuer une plus grandeimportance qu’elles ne le méritent. Beignet (.1) conclut de ses très nombreux essais, qu’en ne s’écartant pasdes limites d’une opération convenablement faite, il n’en résulte qu’une simple différence dans la rapidité. La masse est-elle fortement serrée : la liqueur passera lentement et le terme défia lixiviation sera retardé. La substance est-elle au contraire faiblement'tassée : le liquide s’écoulera plus rapidement. Si la vitesse devient trop considérable par suite d’un tassement tout-à-fait défectueux, il sera encore possible de ralentir la marche du liquide, en obturant en partie l’extrémité inférieure de l’appareil, soit par le moyen d’un robinet disposé à cet effet, soit simplement parle moyen d’un bouchon entaillé. Cet artifice, recommandé depuis longtemps par M. Dausse, est rappelé par la Pharmacopée américaine dans ses notes préliminaires.

(1 ) Journal de Pharmacie, 1857, tome XXXII, p. 161.

Je crois inutile de recommander avec MM. Schweitzer et Moore de faire le tassement avec le dos de la main; le toucher, chaque fois qu’on peut s’en servir, est évidemment notre meilleur guide.

Je ne m’étendrai pas nqn plus Sur la façon de faire cette manipulation. Soubeiran défend avec raison de mettre la poudre d’un seul hloc dans l’appareil; en procédant ainsi, et pressant seulement sur la partie supérieure, on n’agirait pas sur les couches inférieures, qui pourraient laisser des vides sans qu’on pût y remédier. Comme le fait remarquerai. Moore (1), on peut tasser le bas plus que ïe haut; en ce dernier point le véhicule arrive avant d'avoir affaibli son pouvoir dissolvant, et son action sur la substance est plus rapide. Le bas, au contraire, supportant la pression de toute la colonne liquide, quoique plus serré, s’oppose moins facilement au passage de la liqueur.

La poudre étant placée dans l’appareil, soit sur un diaphragme recouvert d’un papier à filtrer, soit sur un tampon de coton pour empêcher les particules les plus fines de traverser, les MM. Boullay faisaient mettre par dessus un second diaphragme pour empêcher le bouleversement de la poudre par l’afflux du liquide; d’autres surchargeaient la substance, M. Schweitzer, avec du verre cassé, M. Gilbertson (2.) avec du sable. Mais la matière humectée et tassée

(1) Pharmaceitlical Journal , janvier 1875, p. 546.

(-) Jdem, 1842, tome I, p. 59t.

avec soin, ne bouge pas une fois dans l’appareil, et il suffît d’un simple papier à filtrer ou d’une mousseline mouillée avec le véhicule pour obtenir le même résultat qu’avec le diaphragme métallique.

Macération préalable. — Au moment où le déplacement fût introduit dans la pratique pharmaceutique, il parut difficile d’admettre qu’une substance pût s’épuiser par le simple passage du liquide. Aussi le Codex de 1837, dans la préparation des teintures éthérées, laissait-il [macérer pendant 48 heures avant de déplacer; les éditions de 1866 et 1884 réduisent ce temps à 12 heures, mais prescrivent généralement cette opération préparatoire. Dans tous leurs mémoires cependant les MM. Boullay recommandent le déplacement immédiat et continu; ils disent même, qu’étant inutile, la macération préalable peut être nuisible, en permettant à certaines substances plus ou moins solubles d’être entraînées par le véhicule, lesquelles se précipitent ensuite et nuisent à la valeur du produit (1).

Guilliermond, comme Ije l’ai écrit plus haut, confirme entièrement cette manière devoir; il constate même que pour le cas particulier de la teinture de cigiie, le rendement diminue. Buignet, reprenant spécialement cette teinture, vit l’expérience démentir ce fait; mais il conclut également à l’inutilité de la mesure. L’alcool, passant très lentement et par

(1) Journal de Pharmacie, 1835, p. 11.

suite macérant un peu, no donne pas une teinture plus chargée que l’alcool s’écoulant en gouttes rapides (1). Enfin Soubeiran, pour aucune des nombreuses substances qu’il a essayées, n’a jamais retiré ni avantage ni désavantage de cette manipulation préliminaire.

Tel est aussi l'avis dé M. Squibb (2); mais il admet qu’une macération dans le cours de l’épuisement est utile. On se souvient de la remarque de Soubeiran à propos de l’appareil de 'Béral : « Lors- « que les liqueurs passent peu colorées, si on arrête « l’opération, pour la recommencer quelque temps « après, des liqueurs fortement chargées s’écoulent « de nouveau. » Ici l’emploi de la pression, favorisant le passage rapide du liquide, explique que la substance soit mal épuisée ; M. Squibb trouve qu’il en est de même dans le déplacement ordinaire. Pour le démontrer, il fait trois séries d’essais avec environ 500 grammes de substances chaque fois; dans la première, il emploie le déplacement immédiat ; dans la seconde, le déplacement après quatre jours de macération ; dans la troisième, après l’écoulement de la troisième ou quatrième pinte de liquide, il laisse macérer 24 heures avant de continuer; les liqueurs écoulées sont fractionnées par pin te (568 oc ). Les deux premiers essais ne lui don-

(t) Journal de Pharmacie, 1857, tome XXXII.

(2) Pharmaceutical Journal, juillet 1871, p. 6 et 24.

nent pas de différence dans les résultats. Pour le troisième, il constate que le liquide, ayant macéré; 24 heures, contient plus de principes solubles que le liquide analogue provenant des deux autres opérations. Mais M. Squibb ne nous dit pas si, par ce moyen, le but Anal, l’épuisement de la substance,, est atteint avec plus de rapidité, et si moins de liquide est nécessaire.

Devant l’autorité de maîtres aussi compétents, on doit admettre que la macération préalable, n’augmentant en rien le rendement, doit être supprimée; elle ne fait que ralentir la marche de l’opération.

Forme des appareils .

Il me faut dire maintenant quelques mots des appareils, non pas que je veuille passer en revue tous ceux qui ont été proposés. On sait qu’ils se ramènent à trois types : le cylindre, comme dans l’appareil de Réal, l’entonnoir, comme l’avaient indiqué les MM. Boullay, et l’allonge telle qu’on la fait aujourd’hui et qui peut se définir un cylindre terminé par un cône. Y a-t-il un avantage à employer une de ces formes plutôt qu’une autre?

Cette question n’a guère attiré l'attention des' auteurs français; toutes les modifications proposées ne portent que sur des détails, ainsi l’appareil de Ed. Robiquet (1); ou bien ne sont que des appli-

(I ) Journal de Pharmacie, 1851, tome. XX, p. 168.

cations à un but déterminé, le digesleur continu de Payen par exemple. Il n’en est pas de même chez les Anglais et les Américains; et le Pharmaceutical Journal offre de nombreux articles discutant l’opportunité de la forme conique ou cylindrique. Sui- *. vaut ces errements, la Pharmacopée des États-Unis de 1860:fixe dan sda plupart des formules la matière ainsi que la forme du percolateur.

Les MM. Boullay, tout en disant que la cafetière à la Dubelloy devait servir de type, avaient adopté un ■entonnoir en étain. Geiger, dans ses remarques, leur reproche l’emploi de cette forme et préfère le cylindre de Réal. .Dans une réponse, ces deux habiles opérateurs se défendent d’avoir rejeté l’appareil cylindrique, mais dans ce cas ils le veulen t terminé par une partie conique destinée à retarder l’écoulement de la liqueur .: ce-qui permet, disent-ils, de superposer le plus promptement possible sur la surface entière du liquide inférieur celui qui doit le pousser (1).

M. Mouchon (2), plus affirmatif que ces auteurs, n’admet que l’entonnoir ou à son défaut l’allonge de Robiquet, mais bannit complètement le grand appareil cylindrique proposé parles MM. Boullay. On ■peut remarquer que la forme conique étàit d’un usage général en France, et ces messieurs nous di-

(1) Journal de Pharmacie, 1835, tome XXI.

(2) Journal de chimie médicale, 1837, '.omo fil, p. 382.

sent quelque part que beaucoup de praticiens avaient adopté, comme appareils, des formes à pains de sucre.

Passons en revue ce que disent les auteurs anglais ou américains sur ce sujet.

M. Deane (1) se servait primitivement d’un cylin-* dre; mais que ce dernier fut terminé par une surface plane, légèrement concave ou en forme d’entonnoir, toujours cet opérateur trouva aux angles inférieurs des substances imparfaitement épuisées. D’après ses recherches il formule ainsi son appareil : un tronc de cône de 0 m ,30 de profondeur, d'un diamètre supérieur de 0 m ,225 et inférieur de 0 m ,lb, et d’une inclinaison de 82° sur la base. M. Louis Cohen (2) formule de même un cône de 59° d’inclinaison, et donne des chiffres comparés avec ceux d’un cylindre de verre. Peut-être dans ces deux cas trouverait-on un vice de construction dans leur appareil cylindrique. M. Deane nous dit que le tube d’écoulement était placé au centre de la base ; par suite de cette disposition n’aurait-il pas pu se faire un appel du liquide?

Le professeur Redwood donne une autre raison de sa préférence pour le cône. D’après lui (3) les substances y demeurent toujours plus régulièrement

(1) Pharmaceuiical Journal, 1863-64-, tome V, p. 51t.

(2) Idem, février 1812, p. 665.

(3) Idem, 1863-1864, tome V, p. 533.

tassées par suite de la forme même de l’appareil, surtout celles qui abandonnent beaucoup de produits au véhicule. Par son propre poids la masse descend, et le liquide ne passe plus inutile sur les parois du vase, comme cela arrive avec un cylindre.

Cette opinion peut se discuter; car on ne soumet généralement pas à la lixiviation des matières capables de se dissoudre au point de laisser de grands vides. Ceci rentre un peu dans l’objection que Soubeiran fait à l’excellence du procédé : « Les particules dissoutes laissent à leur place des vides qui augmentent la porosité du mélange, et livrent un passage plus facile au courant du liquide. » Tout le monde sait que, dans une opération bien conduite, le véhicule s’échappe goutte à goutte aussi bien à la fin où il s’écoule incolore qu’au début où il passe très coloré; mais les Anglais ont voulu tout lixivier, même l’aloès et le benjoin.

Enfin les professeurs américains Procter et Grahame (1), tout en admettant que la forme cylindrique est généralement préférable, pensent que, pour les substances qui se gonflent beaucoup par l’eau, le cône leur permet plus facilement de se dilater et de remonter sans augmenter outre mesure le tassement. La réponse à cet argument se trouvera plus loin.

(I) Pliarmaceulical Journal, 1859-60, tome I, p. 139.

S’appuyant sur les lois de l’hydrostatique (1), MM. Stoddart et Tucker préconisent l’emploi d’un cylindre. Dans un cône, par suite de la forme môme de l’appareil, les différents points sont soumis à des pressions inégales, et comme conséquence, le liquide passant plus vite aux endroits où il est plus pressé, les substances sont inégalement épuisées. Les pressions latérales, chassant le liquide vers l’axe de l’appareil, amènen t des courants dans le sens transversal, et par suite le mélange des couches liquides. Dans un cylindre chaque couche est pressée également sur tous les points, elle pourra descendre sans mélange aucun.

Les expérimentateurs ne tiennent pas compte ici de la diffusion réciproque des liquides si bien mise en évidence par leur compatriote Graham.

M.Schweitzer (2) admet bien que la forme conique, laissant les ingrédients remonter, évite le danger d’obturer ou de faire éclater l’apppareil ; mais par suite de cette fixité moindre des éléments, elle permet au liquide de passer sans pénétrer comme il faut partout. En second lieu, la majeure partie des substances se trouve au haut de l’appareil forcément plus large en cet endroit; or le liquide exerçant une pression moindre en ce point, a également un pou-

(1) Pharmaceutical Journal, septembre 1872, p. 213.

(2) Year-Book of Pharmacy, 1873, p. 253 et Pharmaceutical, 3° série, III, p. 482.

voir dissolvant moindre. C’est pourquoi il recommande l’emploi d’un cylindre.

Comme le fait très bien observer M. Saunders, dans une réponse, les assertions de M. Schweitzer sont très discutables (1). D’abord la masse, ayant été humectée avec soin avant d’être tassée dans l’appareil, ne doit plus remonter. Ensuite tous les opérateurs, qui ont fait usage d’un appareil de verre quelle qu’en soit la forme, ont pu suivre sur les côtés la saturation graduelle du véhicule, et comme il suffit d’entretenir tout le temps au-dessus de la substance un ou deux pouces de liquide pour réussir l’opération, on voit que la pression n’ajoute rien au pouvoir dissolvant du véhicule. Il conclut, comme le faisaient les MM. Boullay, que la pression peut être nuisible en accélérant outre mesure la descente du liquide à travers la masse.

Quelle conclusion tirer de ces opinions diverses ? d’abord que la question n’est peut-être pas très importante, ensuite qu’une opération faite avec soin réussit toujours, quelle que soit la forme de l’appareil. Dans mes essais, je me suis servi de l’allonge classique excepté pour la teinture de noix vomique. L’allonge étant brisée et n’en ayant pas d’autre sous la main, j’ai pris un simple entonnoir que j’ai choisi toutefois parmi les moins évasés, et le résultat a encore été dans ce cas supérieur à celui donné par la

(1) Year-Book of Pliarmacy, 1873, p. 256, et Pharmaceutical, 3 e série, III, p. 601.

macération. Le dernier mot reste aux MM. Boullay (1): « En supposant indéfinie la faculté dissolvante des liquides, l’effet croîtrait en raison directe de la hauteur du vase, et en raison inverse de son diamètre. » La seule condition à remplir est de donner une hauteur suffisante à la colonne de substance.

Résumé des avantages que présente la lixiviation.

Si nous résumons rapidement ce qui vient d’être dit, on reconnaîtra sans peine à la lixiviation un grand nombre de qualités d’où résulte sa supériorité sur la macération.

1° Épuisement mieux fait. — Le véhicule, pénétrant plus profondément, se trouve mieux en contact avec les particules de la substance. Le liquide, se renouvelant sans cesse, se présente toujours avec un pouvoir dissolvant plus fort que celui qu’il déplace. Dans la macération, le liquide le plus chargé se trouve naturellement au contact direct de la matière, et il faut remuer souvent pour détruire cet équilibre.

Enfin, par la lixiviation, on peut extraire jusqu’à la dernière goutte la liqueur qui s’est chargée des principes solubles.

2° Économie de temps. — La macération, fixée à 10 jours pour les teintures, est moins longue pour les autres préparations ; on la remplace souvent par l’infusion. Même dans ce cas la lixiviation, qui ne de-

(I) Journal de Pharmacie, 1835, tome XXI, p. 1.

mande que quelques heures et peut d’ailleurs se faire à chaud, sera toujours plus rapide que des infusions successives de 12 heures, ou des macérations fractionnées suivant la méthode de Cadet.

3° Économie de liquide. — Par suite de la manipulation, malgré le mélange des liqueurs qui est réel, la lixiviation emploie moins de liquide. Les MM. Boullay ont montré qu’une partie et demie d’eau épuisait le ratanhia, que six parties, au lieu des dix exigées par le Codex, épuisaient le quinquina, et Buignet a confirmé que trois parties d’alcool, rarement quatre, suffisaient amplement pour obtenir un résidu dépourvu de toute propriété médicamenteuse.

4° Concentration des produits. — Ce fait découle de la remarque précédente. De plus, comme les liqueurs sont de moins en moins concentrées, il est facile de se procurer des solutions très chargées en mettant de côté les premières portions écoulées.

5° Excellence du produit. — D’abord le liquide arrive limpide dans le récipient; ensuite, vu la rapidité de l’opération, les substances n’ont point le temps de s’altérer; enfin, si l’on doit avoir recours à l’action du feu, les produits ont besoin d’y être sou’ mis moins longtemps, et partant sont plu^purs, plus efficaces.

Prenant en considération ces avantages, le Codex de 1866 fit entrer pius largement ce procédé dans la pratique. Il le conserva pour les teintures éthérées en réduisant la macération préalable de 48 heures

à 12 heures; il le prescrivit pour la préparation des extraits aqueux dont la gentiane est le type, et pour la plupart des extraits alcooliques et éthérés; enfin le sirop de quinquina et un grand nombre de teintures alcooliques étaient de nouvelles applications de ce modus operandi.

Dès 1862 (1), on avait proposé de préparer le miel rosat par déplacement avec de l’alcool faible à 18°. M. Mayet, rapporteur, tout en constatant que le produit obtenu était d’un beau rouge, d’une odeur suave, et d’un goût franc, lui reprochait de se troubler au bout de quelque temps. M. Bourgoin (2), après une série de recherches, fit en 1881 adopter ce procédé par la Société de pharmacie; mais dé ses travaux, il conclut à l’emploi de l’alcool à 30°. Le Codex de 1884 consacra cette formule qui donne un produit de beaucoup supérieur à celui que fournissait l’ancien mode opératoire. J’en appelle à la longue pratique de mon père qui ne se sert pas d’une autre formule; môme préparé avec l’alcool à 18°, le miel rosat se conserve très bien sans aucun dépôt, si l’on se conforme aux précautions d’usage pour les sirops.

Mais si le Codex de 1884 adopta cette nouvelle application de la lixiviation, il l’a supprimée pour les teintures alcooliques et pour les extraits aqueux. Pour quelques-uns de ces derniers, comme l’extrait

(1) Journal de Pharmacie, 1862, tome XLI, p. 70.

(2) Journal de Pharmacie, 1882, tome V, p. 248.

de gentiane, l’opération peut présenter quelque difficulté; mais si l’on se souvient de la deuxième conclusion de Guilliermond, il n’en est pas de même pour les teintures. On a rejeté la lixiviation parce qu’elle aurait exigé l’emploi des substances en poudre et le service d’une main habile (1); ce sont des raisons peu probantes, je crois. Il existe d’autres objections, qui ont été -développées au moment de l’élaboration du Codex de 1866; c’est ce sujet qui va être discuté dans la deuxième partie.

(1) Journal de Pharmacie, 1881, tome IV, p. 80.

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