LATE

Réacrirs. — Ces réactifs sont :

1° L’hydrosulfite de soude.

2° La solution ammoniacale de sulfate de cuivre.

3° La solution de carmin d’indigo.

1° On remplit complètement de planures de zinc un flacon d’environ 200 cent. cubes, mais en ayant soin de ne pas tasser, et on ajoute 100 gr. de bisulfite de soude à 30° Beaumé, en s’arrangeant de façon à ne pas laisser d’air dans le flacon. Le liquide s’échauffe instantanément. On le verse au bout d’une demi-heure dans 5 litres d’eau et on ajoute 50 à 100 gr. d’un lait de chaux contenant 200 gr. de chaux vive par litre; on agite et on décaute le liquide clair, après repos, pour le conserver dans des flacons bien remplis et bien bouchés. Il est bon de tenir prêts d'avance deux ou trois flacons semblables au flacon F, de la figure, c’est à dire déjà munis de leur bouchons et des deux tubes #° et x. Ces flacons sont remplis complètement, bien bouchés, et les extrémités des tubes #° et » sont fermées à l’aide de petits tubes en caoutchouc paraffinés et bouchés par des baguettes de verre.

2° On dissout dans de l’eau 4,46 de sulfate de cuivre pur, cristallisé et non effleuri (centre d’un morceau) : on ajoute un excès d’ammoniaque de facon à redissoudre le précipité formé, et on étend au litre à 15°.

3° On dissout au bain-marie 100 gr. de carmin d’indigo (sulfindigotate de sodium) en pâte dans deux ou trois litres d’eau, et on étend à dix litres. Cette solution rendue bien Lomogène est distribuée dans des flacons de un litre complètement remplis, bien bouchés et conservés à labri de la lumière. Ces précautions sont indispensables à la conservation du titre. On aura en outre une seconde solution d’indigo faite avec 200 gr. de carmin pour 10 litres, qui n’a pas besoin d’être titrée, et qui est destinée à ménager la première, comme on le verra plus loin. J’appellerai la première indigo titré, la seconde indigo non titré. ;

OPÉRATIONS. — Elles comprennent : 1° le titrage des réactifs ; 2° le dosage proprement dit.

1° Une opération préliminaire consiste dans le titrage des réactifs. La solution d’indigo est titrée une fois pour toutes. L’hydrosulfite, au contraire trop altérable, doit être titrée fréquemment à l’aide de l’indigo.

On se sert à cet effet d’un petit flacon à trois tubulures d’environ 200 gr., à travers lequel on peut faire passer un courant d'hydrogène. Cet appareil réduit ne diffère du grand flacon F que par la suppression de l’entonnoir K et de l’une des burettes. Le titrage de liqueurs employées se fait sur des quantités de liquide trop faibles pour qu’on puisse opérer dans le grand flacon F. |

Le bouchon à un trou de la tubulure médiane du petit flacon porte le petit tube effilé d’une burette de Mohr. On met de côté le grand flacon F et, abaissant la burette H, on dispose le tout de façon à pouvoir adapter le caoutchouc e de cette burette sur le petit tube en question.

Cela fait, on procède au remplissage de la burette H. Pour cela, on la balaye par un courant d'hydrogène en donnantaux robinetsR, 7 une position convenable ; puis, rendant libre l'extrémité du caoutchouc e, on lui adapte le petit tube o du flacon F'. On sépare en deux parties le caoutchouc à, et on remplit la burette par aspiration. On ferme la pince du caoutchouc e, on raccorde les deux caoutchoucs en ?, et on détache de e le tube o que l’on recoiffe de son bouchon y.

On adapte alors la burette sur le bouchon du flacon, et on l’amorce en ayant soin de laisser couler au préalable l’excès de liquide réducteur dans un vase quelconque et non dans le petit flacon. Ceci fait, on laisse couler dans ce dernier 25 cent. cubes de la solution cuivrique, et on l’adapte au bouchon porteur de la burette. On balaye lPatmosphère du flacon à Paide d’un courant d'hydrogène, tout en laissant la burette H en communication avec la source. Au bout de 5 à 10 minutes, quand on est sûr d’avoir balayé tout l'air, on ralentit le courant à l’aide des robinets, et procède à la réduction du sulfate de cuivre par lhydrosufite.

La fin de la réaction est indiquée par la décoloration complète du liquide. En ajoutant quelques gouttes de réactif en excès, on arrive à une teinte jaune qui annonce la réduction de l’oxyde cuivreux lui-même. On prend la moyenne entre les deux limites {(décoloration et coloration en jaune), qui ne doivent différer que de un à deux dixièmes de centimètre cubes. :

Cette opération est assez délicate. Le liquide paraît souvent totalement incolore, et cependant la coloration jaune n’apparaît pas, même en ajoutant en plus un demi centimètre cube de réducteur. Je n’ai obtenu des résultats