D CC

"ÔJ

tude pour la reconnaître. Dans un laboratoire, il est nécessaire d'avoir toujours des coques d'arachides afin de pouvoir faire la comparaison lorsqu'on trouve dans un tourteau des fragments qu'on soupçonne avoir cette provenance.

FlG. 20. — A. ÉplCATlPE DU FRUIT DE L'ARACHIDE.

B. Amidon de riz (grossissement ; 170).

Les fragments du péricarpe de l'arachide (fig. 26, A, sont formés par des amas de cellules irrégulièrement quadrangulaires, ponctuées très finement sur toute leur étendue et nettement séparées les unes des autres.

Quand les fraudeurs se sont servis de pulpe de pommes de terre provenant des distilleries, la sophistication n'est

Googk

pas facile à reconnaître parce que l'incorporation se fait bien. L'examen microscopique donne des présomptions; en faisant agir l'eau iodée sur les préparations, on décèle les grains de fécule qui ont échappé au traitement industriel; comme ils sont assez caractéristiques et différents des granulations d'amidon des graines, on voit s'il y a eu mélange frauduleux.

L'introduction de farines et poussières de riz, surtout dans les tourteaux à l'état pulvérulent, est commune. Assurément cette pratique est blâmable, puisqu'il y a tromperie sur la nature de la chose vendue, mais c'est celle qui abaisse le moins la valeur alimentaire du tourteau , car le rapport des matières azotées et non azotées dans les farines de riz est de i : 6,7. Sous le microscope, l'amidon de riz est simple (fig. 26, B) : ses granulations, rarement agglomérées, sont polyédriques à faces et à angles plans et leur dimension moyenne est de 1 fx. Les animaux mangent fort bien les tourteaux ainsi additionnés, mais si on a employé du riz avarié ou insuffisamment mûr, on risque de déterminer des accidents pathologiques.

La falsification avec la craie se fait soit sur des tourteaux blancs, soit sur des résidus d'autres nuances qu'on amène au gris. La constatation est facile : pulvériser le tourteau suspect et le traiter par l'acide chlorhydrique étendu, on obtiendra une effervescence par dégagement d'acide carbonique.

L'addition de matières terreuses fait craquer le tourteau sous la dent; celui-ci pulvérisé et jeté dans l'eau, ces matières se déposent les premières au fond du vase. En remuant avec la main le mélange, elles s'attachent aux doigts particulièrement au pourtour de l'ongle où il est facile de les recueillir. Elles ne sont pas combustibles. Enfin, par l'analyse, on se rend compte si la

proportion des matières inorganiques n'est pas trop éloignée de la moyenne indiquée dans la composition chimique du tourteau en question.

Une proportion élevée de matières terreuses peut se trouver dans quelques tourteaux sans qu'elles y aient été introduites frauduleusement, mais simplement parce que les plantes ou les fruits oléagineux ont été laissés, après la récolte, quelque temps sur la terre et ont été ramassés sans qu'on ait eu la précaution de les débarrasser de ce qui les souillait.

La falsification d'un tourteau par un autre s'exécute, soit surtout parce que dans la fabrication on a eu l'intention d'obtenir par un mélange d'espèces oléagineuses une huile mixte qu'on vend comme pure et qu'on fait passer pour celle dont le prix est le plus élevé, soit parce qu'on veut donner à un tourteau une coloration qu'il n'a pas naturellement et qui est recherchée par les acheteurs. Comme exemple de la première falsification, on citera ce qui s'est fait à propos du chènevis. L'huile de chènevis est plus chère que celle de lin, mais celle-ci se mêle très bien avec elle et il suffit d'un peu d'indigo pour donner au mélange la teinte verte de l'huile pure chènevis. Au lieu de faire la mixture en agissant directement sur les deux huiles, on mélange les graines de lin et de chanvre qu'on soumet simultanément à la pression, ou encore on broie et on mêle ensemble des tourteaux de lin et de chènevis résultant de la première pression et on en fait le rebattage.

L'exemple de la seconde sorte de falsification sera emprunté aux manipulations qu'on fait subir au tourteau de lin. A tort ou à raison, la majorité des cultivateurs croit la valeur de ce résidu en rapport avec sa couleur pâle ou blanchâtre, d'où dépréciation du

tourteau foncé. Le vendeur qui cherche avant tout à écouler ses produits aux conditions les plus élevées, se croit dans l'obligation de rapprocher le tourteau foncé du type pâle ; il a recours à cet effet à l'œillette et au pavot de l'Inde. Le mélange des graines de ces papavéracées à celles du lin se fait généralement dans la proportion de 20 % et elles spht pressées ensemble.

Le prix de l'huile d' œillette étant supérieur à celui de l'huile de lin, il arrive plus fréquemment peut-être qu'on fait l'expression des huiles séparément et qu'on mélange seulement les deux tourteaux au rebattage. Celui de pavot étant gris , atténue l'intensité de la couleur brun rougeâtre de celui de lin; il le « pâlit ».

La mise en pratique de cette opération est désignée couramment sous ^le nom de « pa voter ». Les négociants scrupuleux dans leurs lettres d'expédition et factures, ont le soin de dire si les tourteaux de lin qu'ils livrent sont pavotés ou non; d'autres, moins délicats, ne soufflent mot.

Soupçonne-t-on qu'un tourteau vendu comme pur a été additionné d'un autre tourteau de moindre valeur, on recourra pour s'assurer du fait ; i° à l'extraction de l'huile; 20 à l'examen microscopique; 3° à l'examen extérieur et au besoin à la dégustation.

L'extraction de l'huile se fait habituellement au moyen du sulfure de carbone ou des éthers de pétrole; il en résulte que ce moyen ne peut être mis en pratique quand il s'agit de tourteaux et de poudres primitivement épuisés par ces corps. Les résidus de pression sont pulvérisés et traités à froid par le dissolvant choisi qui entraîne l'huile ; on distille à une température qui ne dépasse pas 400 afin de recueillir une partie du dissolvant, on fait passer de la vapeur à ioo° sur l'huile résiduaire, on décante celle qui sur-

nage après un repos suffisant. En même temps qu'on conduit l'opération sur le tourteau soupçonné, on en pratique une semblable sur un tourteau qui représente le type pur et dont on doit toujours avoir des échantillons au laboratoire.

L'extraction de l'huile d'un tourteau n'est que la partie la plus facile de la recherche; les chimistes s'efforcent depuis longtemps de découvrir des moyens capables de déceler le mélange des huiles, jusqu'à présent ils n'en ont point trouvé qui lèvent tous les doutes et empêchent toute hésitation; la raison en est due à l'identité de composition des huiles et à ce que des procédés donnant des réactions nettes avec des huiles pures n'indiquent quelquefois rien ou laissent du doute quand il s'agit de mélanges. Ajoutons que quand même les chimistes auraient trouvé des procédés sûrs pour la distinction des huiles de graines, il faudrait encore s'assurer si les réactions seraient les mêmes sur les huiles extraites directement du tourteau.

Pour toutes ces raisons et aussi pour ne pas sortir du cadre que nous nous sommes imposé, nous ne ferons pas rénumération des différents procédés d'essai des huiles ; nous renvoyons aux ouvrages spéciaux sur la matière (i). Nous indiquerons seulement quelques réactions qui ont subi l'épreuve de la pratique et qui s'appliquent aux huiles issues des tourteaux les plus habituellement mêlés.

Heydenreich a utilisé l'acide sulfurique à 66° B. Il

a fait voir que lorsqu'on ajoute une goutte de ce

.corps à i5 gouttes d'huile déposées dans un verre

de montre placé sur une feuille de papier blanc, il

(i) Voyez notamment : Cailletet, Guide pratique de Vessai et du dosage des huiles, — Th. Château, Traité complet des corps gras industriels.

apparaît une coloration qui varie avec la nature de cette huile; malheureusement il est plusieurs huiles qui ont la même coloration ou une coloration de nuances si voisines qu'on ne peut les distinguer. Quoi qu'il en soit, quand on soupçonne qu'un tourteau a été adultéré, on peut tirer quelques indications utiles du procédé Heydenreich :

L'huile de lin pure, traitée par l'acide sulfurique, donne une coloration rouge brun.

L'huile d'oeillette pure, traitée par l'acide sulfurique, donne une coloration jaune terne.

L'huile de pavot de l'Inde, traitée par l'acide sulfurique, donne une coloration jaune orange.

L'huile de chènevis, traitée par l'acide sulfurique, donne une coloration brun verdâtre.

Le tourteau de lin est-il pur, l'huile qu'on en extrait doit donner la coloration précitée; quand on ne l'obtient pas, il y a lieu de penser à une fraude.

La falsification du tourteau de lin se fait aussi par des graines ou des tourteaux de colza et de navette; on la décèle par la potasse à l'alcool ou procédé Mialhe. Ce procédé exige qu'on agisse sur une plus forte proportion d'huile que dans la méthode Heydenreich; il en faut de 25 à 3o grammes. On la soumet à l'ébullition avec la solution suivante : eau distillée, 20 gr.; potasse à l'alcool, 2 gr. On filtre, on reçoit dans une capsule d'argent et on met en contact avec un papier imprégné de nitrate d'argent ou d'acétate de plomb. On obtient une coloration noire qui décèle la présence du soufre, caractéristique des crucifères.

Ces procédés chimiques ont besoin d'être contrôlés par l'examen microscopique. Quelques manœuvres fort

simples seront également mises très avantageusement en usage. La cassure du tourteau de lin pur fait voir très distinctement les fragments spermodermiques, de teinte marron , enchâssés dans la pâte mais pas d'autres. Lorsqu'il y a eu pavotage opéré par rebattage, le grain de la pâte est plus fin et les fragments de spermoderme moins volumineux, puisqu'ils ont été brisés à nouveau; à côté d'eux, on aperçoit quelques points blancs produits par des graines de pavot non broyées ou incomplètement broyées.

La dégustation de quelques menus fragments donne à la bouche une saveur douce et émolliente avec le tourteau de lin, amère avec celui qui a été pavoté.

La sophistication du tourteau de lin par celui de chanvre se découvre assez facilement quand la proportion de ce dernier a été forte, parce que le résidu de chènevis est chiné blanc et noir, tandis que celui de lin est brun. Mais si elle a été faible, la teinte du tourteau falsifié est celle du tourteau de lin pur qui, fabriqué depuis quelque temps, s'est foncé à l'air. En le. vendant comme vieux tourteau de lin pur, la fraude ne se peut reconnaître par l'examen extérieur.

L'adultération du tourteau de lin par celui de colza se reconnaît extérieurement en ce que ce dernier est brun verdâtre. Voici, en outre, un moyen de distinction indiqué par MM. Renouard et Corenwinder :

« On pulvérise le tourteau mis à l'essai dans un mortier, puis on délaye la poudre dans un verre avec de l'eau chaude et on laisse précipiter. Si c'est du tourteau de lin pur, la liqueur se divise en deux parties, Tune brun noirâtre qui occupe le fond du verre et qui est formée de la substance mucilagineuse de la graine qui adhère encore à l'épisperme et qui est à peine dissoute dans l'eau, l'autre qui est complètement

Googk

incolore. Si c'est du tourteau de colza, on voit dans le verre trois parties bien distinctes : l'une tout à fait noire, bien plus foncée que le précipité obtenu avec le tourteau de lin qui occupe le fond du vase et qui est formée par les pellicules de colza, l'autre qui se trouve au-dessus et qui n'est autre qu'une poudre de teinte jaunâtre, la troisième qui forme au-dessus de ces deux couches une masse liquide de couleur jaune clair qu'il est facile de faire disparaître avec quelques gouttes de potasse ou de soude ».

Falsifications qui rendent les tourteaux dangereux. — Les falsifications qui rendent les tourteaux dangereux pour le bétail sont ; l'introduction de faînes non décortiquées et de péricarpes de faînes, de graines de moutarde, de ricin, de croton, de purghère ainsi que l'addition de sulfate de baryte et de sulfate de chaux.

En faisant la description du tourteau de faîne, il a été indiqué que le péricarpe du fruit possède des propriétés vénéneuses bien constatées et attribuées à la fagine. S'il est introduit frauduleusement dans un tourteau, on comprend quels accidents en résulteront. On s'en sert pour falsifier le tourteau de lin, en raison de la ressemblance de sa couleur avec celle du spermoderme des graines de lin.

Les enveloppes de faînes sont assez faciles à distinguer à l'œil nu et au microscope du testa du lin. Vu à plat, celui-ci (fig. 27, A) se montre formé de cellules subarrondies, à bords épais et dont la face interne est striée transversalement. Le fruit du hêtre (même fig. B) possède un épicarpe caractérisé par la présence de six couches de cellules polyédriques à noyau brun, disposées régulièrement les unes au dessous des autres et allant en croissant de la périphérie au centre.

Pour l'observation chimique, on se sert du réactif Boudet (acide hypoazotique additionné de trois fois son poids d'acide azotique à 35° B.) En le faisant agir sur l'huile de faîne, il donne une coloration rose tandis qu'elle est nulle par simple contact ou ocreuse après vive agitation avec l'huile de lin.

Fie 27. — A. Fragments de testa et tegmen de la graine de un. B. Coupe transversale du péricarpe de la faîne (grossissement : 170).

Nous nous sommes expliqué antérieurement sur l'addition de graines de moutarde et sur les accidents qui en découlent par suite du dégagement de l'essence ou sulfocyanate d'allyle. Il reste à signaler l'introduction frauduleuse de galettes entières de moutarde au milieu de celles de colza. On fabrique en Angleterre beaucoup de tourteaux avec la moutarde cul-

tivée; on les utilise comme engrais pour la culture du houblon; leur bon marché et leur ressemblance avec ceux de colza ont incité à s'en servir pour frauder ces derniers.

Secs, les tourteaux de moutarde ne sont pas plus odorants que ceux de colza; si Ton en place un petit fragment dans là bouche et qu'on l'y garde quelque temps, le goût amer et acre se révèle. Quand on le broie, on obtient une poudre d'un jaune vif qui se distingue de celle qui provient du tourteau de colza, celle-ci étant brun verdâtre. L'examen microscopique exécuté dans les conditions indiquées plus haut est le contrôle définitif, car s'il s'agit de tourteaux de colza ou de navette falsifiés par la moutarde, le procédé Mialhe est inapplicable.

On se sert du ricin pour falsifier les tourteaux de chanvre, à cause de la ressemblance de coloration dans des spermodermes ; on Ta introduit quelquefois des tourteaux tout différents, dans ceux de lin par exemple. Les propriétés éméto-cathartiques bien connues du ricin font pressentir les accidents qui résultent de cette introduction (Voyez : tourteau de ricin, page 2 55). A plusieurs reprises, on a signalé en Belgique des pertes de bestiaux qui résultaient de cette sophistication ; on se rappellera que le tourteau a plus d'activité que l'huile, qu'il est plus dangereux.

Après extraction de l'huile du tourteau soupçonné, on aura présent à la mémoire : i° que l'huile de ricin se distingue de toutes les autres parce qu'elle est soluble en toutes proportions dans l'alcool absolu; 20 que l'action du mélange Behrens (10 gr. d'un mélange par parties égales d'acide azotique et d'acide sulfurique) sur l'huile de ricin en modifie à peine la couleur qui reste transparante et jaune clair, tandis que l'huile de lin est rouge

brun et celle du chanvre d'abord rouge brique puis vire au brun.

Mais ces procédés sont insuffisants; il vaut mieux s'appuyer sur l'examen microscopique du spermoderme qui est très caractéristique. Celui du ricin est de consistance cornée et résiste à l'action des divers réactifs employés pour isoler la cellulose, sous le microscope; mais si Ton en fait une coupe transversale, son aspect est caractéristique. On distingue des faisceaux parallèles, réguliers, très intimement unis les uns aux autres, colorés en brun clair au centre et presque noirs à la périphérie, ce sont les fibres du tegmen (fig. 28, A).

Par contre, l'enveloppe du chènevis se dissocie très aisément en deux couches dont la supérieure, mince et transparente, correspondant au testa de la graine, est formée de cellules vides à contours épais, irréguliersT et présentent des prolongements radiés en nombre considérable (même fig. B).

Deux autres falsifications de même sorte s'opèrent, de préférence aussi mais non pourtant exclusivement, sur le tourteau de chanvre, avec le croton tiglium et le purghère. Nous savons, qu'en 1879, un agriculteur des environs de Lille a perdu quatre bêtes qu'il alimentait avec du tourteau de chanvre en poudre qu'on avait falsifié en y introduisant des résidus de purghère. La toxicité du croton et du purghère est plus considérable que celle du ricin ; il y a donc de puissantes raisons pour essayer de découvrir pareilles fraudes. Au reste , il s'agit de poisons si violents , que tout agriculteur trompé sur la nature des résidus qui lui ont été vendus et qui peut faire la preuve de l'introduction des deux tourteaux en cause, ne doit pas hésiter à demander à la justice des poursuites contre les fraudeurs.

Pour révéler la présence du tourteau de purghère dans celui de chanvre, MM. Corenwinder et Renouard ont proposé le moyen qui suit : broyer un échantillon du tourteau à essayer, délayer la poudre dans l'eau froide et filtrer. A-t-on affaire à du tourteau pur chan-

Fig. 28. — A. Coupe transversale de l'enveloppe du ricin. B. Enveloppe du chènevis (grossissement : 170).

vre, la liqueur prend une teinte ambrée caractéristique, tandis qu'elle est brun foncé avec le purghère. Il suffit de 10 % de tourteau de purghère dans celui de chanvre pour donner au liquide filtré une teinte plus foncée que celle obtenue avec le tourteau de chanvre pur.

Deux corps alcalino-terreux, le sulfate de chaux et le sulfate de baryte sont employés pour la sophistication

des tourteaux; l'un et l'autre sont capables d'amener des troubles de la santé lors de l'ingestion des résidus auxquels ils sont incorporés.

Le sulfate de chaux, si abondant et d'un prix peu élevé, a été employé à l'état de gypse et à celui de plâtre. A l'état de gypse, il a servi à falsifier des tourteaux grisâtres, comme ceux de chanvre; à l'état de plâtre, il a été employé pour pâlir un tourteau trop foncé, en raison des errements indiqués ci-dessus à propos des gâteaux de lin, ou pour falsifier complètement un tourteau et, sa coloration étant changée, permettre de le vendre pour une autre sorte.

Bien que le sulfate de chaux soit peu soluble, puisqu'un litre d'eau n'en dissout que 2gr.à 2 gr. 5, cette petite quantité suffit pour communiquer des propriétés fâcheuses aux aliments et aux boissons auxquels il est mélangé. L'eau devient séléniteuse, de digestion difficile et le sulfate de chaux a par lui-même des propriétés purgatives qui provoquent des diarrhées sur les sujets qui en ingèrent. La fraude est donc très blâmable. On la reconnaîtra par l'examen microscopique et par l'épreuve chimique. Au microscope, s'il s'agit de gypse ayant subi une chauffe au rouge cerise , on ne verra que des granulations amorphes. Si le sulfate calcique n'a pas subi cette manipulation, on apercevera des cristaux prismatiques, à base rhombe et à axe oblique. Si Ton en voit disposés en fer de lance, la démonstration est faite et le doute impossible.

L'épreuve chimique consiste à traiter la dissolution par les carbonates de potasse et de soude, on obtient un précipité blanc; par l'oxalate d'ammoniaque, le précipité est également blanc , soluble dans les acides azotique et chlorhydrique étendus. Un essai pyrogénétique donne une flamme rouge orangé.

Le sulfate dç baryte, commun dans la nature et fabriqué aussi en quantité artificiellement , est incorporé aux tourteaux à cause de sa densité considérable, qui varie de 4,3 à 4,5 et lui a fait donner le nom de spath pesant. On comprend immédiatement quelle augmentation de poids son incorporation détermine et quels bénéfices réalisent les industriels malhonnêtes qui mettent en usage un tel procédé.

Le sulfate de baryte étant insoluble, traverse le tube digestif sans être absorbé. En forte quantité, peutêtre occasionnerait- il des coliques, en raison de son action physique et de sa densité, comme l'ingestion de gravier et de sable en produit.

L'examen microscopique n'est pas à recommander pour le reconnaître parce qu'il est amorphe, mais on en décèle la présence en utilisant sa grande densité. Pour l'analyse chimique, en raison de son insolubilité, il faut procéder par la voie indirecte. Additionner de carbonate de soude, le résidu obtenu en traitant le tourteau suivant les procédés habituels de la chimie pour les analyses organiques, et chauffer au rouge dans un creuset de platine afin d'obtenir du sulfure de baryum. Ce sel est facile à caractériser, puisqu'avec le nitrate d'argent, il donne un précipité noir immédiat , qu'avec le sulfate de chaux le précipité est blanc et qu'avec le sulfate de potasse, il est jaune. L'essai pyrogénétique à l'alcool donne une flamme verte.

Peut-être n'est-il pas inutile de dire en terminant que si Ton fraude les tourteaux, l'esprit inventif des fraudeurs se sert de ces résidus pour falsifier des substances plus chères. On a signalé l'emploi de tourteaux pulvérisés de lin, de colza, d'arachide et surtout d'un mélange de poudre de racine de pyrèthre et de tourteau de chènevis broyé pour falsifier le poivre; ce même

condiment, dont le prix élevé provoque la fraude, a été aussi adultéré par les grignons ou noyaux d'olives réduits en poudre. Celle-ci a été employée pour frauder le café brûlé et moulu auquel elle ressemble ainsi que la poudre aux quatre épices (cannelle , girofle, muscade et poivre mélangés). Les tourteaux d'arachides, de noisettes et d'amandes douces ont été mêlés au chocolat, dit-on ; la poudre de tourteaux de colza et de navette a été ajoutée à celle de moutarde, si couramment employée en médecine pour les sinapismes; le tourteau de lin pulvérisé a été additionné à la farine de lin que la thérapeutique utilise comme émolliente.

Googk