GRILLAGE DE L* ANTIMOINE CRU
La réduction du sulfure d'antimoine , sa transformation en régule a lieu par deux traitements successifis ; dans le premier, on se propose de transformer par un grillage modéré le sulfure en oxyde ; dans le second, on réduit l'oxyde en antimoine métallique. Cette marche est, aujourd'hui encore, la plus habituelle, malgré les tentatives faites en plusieurs contrées pour réduire directement le suKure d'antimoine au moyen des métaux et notamment du fer.
Le grillage du sulfure d'antimoine s'exécute habituellement dans des fours à réverbère, analogues à ceux dont on fait usagjB pour la calcination du salin. Munis en avant d'une large porte et d'une hotte par laquelle s'exécute le tirage, ces fours comportent une sole médiane bordée par deux foyers latéraux qui déversent la flamme sur la matière que celle-ci renferme. On projette dans ce four préalablement échauffé le sulfure d'antimoine concassé et criblé en morceaux de la grosseur d'un pois ; on donne d'abord im bon coup de feu, puis aussitôt qu'on aperçoit des vapeurs blanches épaisses se dégager de la surface, on dimiriue la température, afin d'empêcher la perte d'antimoine que causerait sa volatilisation. A partir de ce moment, on ne-cesse de brasser la masse avec un long ringard en fer, en dirigeant la chaleur * et la modérant constamment, de manière à éviter non-seulement la fusion, mais même le ramollissement du minerai. Peu à peu celui-ci change d'aspect, sa couleur grise métallique disparaît, et enfin, au bout de douze ou quinze heures, les 100 ou 150 kil. que renferme le four se trouvent transformés en une matière friable de couleur ^ougeâtre; on laisse alors refroidir, puis on défoume. L'antimoine cru rend ainsi de 60 à 70 pour 100 de son poids en oxyde d'antimoine; théoriquement, il devrait en fournir 86 pour 100.
RÉDUCTION DU MINERAI GRILLÉ A l'ÉTAT DE RÉGULE.
Ainsi que nous l'avons expliqué plus haut, c'est dans des creusets et non dans des fours que s'exécute cette réduction. Chacun de ces creusets, fait de terre réfractaire, peut contenir 5 kilog. de matière environ; on les remplit d'un mélange formé de 65 parties de minerai grillé pour 8 ou 10 de charbon de bois en
poudre ; celui-ci a dû être préalablement arrosé d'une dissolution concentrée de sel de soude. Les creusets, soigneusement fermés par des couvercles, sont rangés à côté les uns des autres dans des fours carrés ou dans des fourneaux de galère, capables d'en contenir tantôt six et tantôt douze. On chauffe doucement d'abord, pour laisser évaporer Teau dont lé charbon est imprégné, puis on élève la température de manière à obtenir une réduction et ime fusion complète. Ce résultat obtenu, on laisse refroidir, et on casse les creusets dont on retire d'abord le régule d'antimoine qui en occupe le fond, puis des scories formées d'un sulfure double d'antimoine et de sodium que Ton utilise pour la médecine vétérinaire, sous le nom de crocm.
Le régule obtenu ainsi n'est pas pur; et, pour l'obtenir à l'état bien cristallisé, sous forme de pains à surface étoilée, comme ceux que recherche le commerce, il faut lui faire subir une purification subséquente. Dans ce but, on lui fait subir deux et même trois fontes successives, -en ajoutant chaque fois une petite quantité de scories des opérations précédentes et de minerai grillé ; ce dernier semble avoir pour but de produire par sa réduction l'oxydation des dernières parcelles de métaux étrangers.
FONTE DIRECTE DE l'aNTIMOINE CRU.
Les métallurgistes se sont préoccupés depuis longtemps des moyens capables de produire la réduction immédiate de Tanti-: moine cru ; dès la fin du siècle dernier, on avait essayé de soumettre directement le sulfure d'antimoine à l'action du fer métallique; renouvelée depuis, celte tentative l'a toujours été sans succès. Mais Berthier a fait voir, vers 1825, que si l'action du fer seul d'une part, celle des carbonates alcalins seule d'une autre étaient insuffisantes, l'action de ces deux corps associés pouvait fournir d'excellents résultats. Il a démontré à cette époque qu'en mélangeant 100 parties de sulfure d'antimoine, 10 de carbonate de soude sec, 42 de fer et 1 de charbon, on obtenait une fonte facile, rapide, sans boursouflement et dont la scorie est d'une séparation commode.
D'après M. Miispralt, on emploie à Linz, en Allemagne, une méthode qui se propose le même but et qui parait copiée sur les indications de Berthier. L'opération est conduite dans un four à réverbère où l'on maintient une atmosphère constamment réductrice. La sole concave est formée de sable et d'argile fortement battue ; en son milieu est couché un tuyau A (flg. 446) par lequel
le métal s'écoule aussitôt qu'il a pris naissance. Dans ce four, on charge 100 à 1 50 kilog. de minerai mélangé de tournures de fer et de sel de soude dans les proportions ci-dessus; on chauffe pendant
Fig. 446.— Four employé à Linz pour la réduction directe de l'antimoine cru.
huit à dix heures, durant lesquelles le régule s'écoule peu à peu ; on enlève les scories par la porte B, puis on charge une nouvelle quantité de matière.
Le métal obtenu par cette méthode est très-impur ; il renferme surtout du fer, du soufre et de Tarsenic. Pour l'en débarrasser, on le chauffé pendant une heur^ au rouge vif, dans un creuset de Hesse, après l'avoir mélangé avec 12 pour 100 de son poids d'antimoine cru et 12 pour 100 de sel de soude; celui-ci agit sur les dernières portions de soufre et d'arsenic, et les transforme en composés solubles, tandis que le sulfure d'antimoine enlève, pendant sa réduction, les dernières traces de métaux étrangers. Quelquefois, surtout lorsque le métal de première fusion renfermait du plomb, cette opération doit être répétée deux et trois fois. Lorsque enfin la purification est complète, il ne reste plus qu'à couler le métal dans les moules concaves où il prend la forme de lentilles, sous laquelle on rencontre le plus habituellement dans le commerce le régule d'antimoine.
AIMÉ GIRARD