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retarder la putréfaction et d'absorber les gaz qu'elle développe. Il faut aussi tenir compte dos composants minéraux qui peuvent, suivant les sols et les cultures , augmenter la valeiur de Pengrais.

Ainsi, dans le noir de raffinerie, les principes fertilisants les plus précieux sont Fazote et le phosphate de chaux. Sa valeur commerciale est donc fixée quand on a évalué sa richesse en azote, et dosé les sels calcaires (phosphate et carbonate de chaux) qu'il renferme.

On forme d'abord un échantillon commun, c'est-à-dire qu'on prend du noir dans plusieurs points de la masse^ près de la surface, à la partie inférieure, au milieu, on mélange et on en extrait 10 à 15 grammes dont on détermine la quantité d'eau. On en incinère 1 ou 2 grammes pour déterminer la proportion de matière minérale ; puis on procède au dosage de l'azote, pour lequel on pourra employer l'un des procédés déjà indiqués à l'article Guano (t. P', p. 527 et 528), notamment celui de M. Peligot^ qui donne rapidement des résultats exacts et qui est d'une pratique fort simple.

On prend un tube en fer, bouché à Tune de ses extrémités (4), de 0-,60 de longueur et de 0«,010 à 0«,012de diamètre intérieur. A ce tube est adapté un bouchon dans lequel s'engage un petit tube courbé qui plonge dans un flacon de lavage ou dans un tube à boules ( Voy, pi. II; fig. 12), contenant On^c.lO de liqueur sulfurique normale. Celle-ci est composée de 1 litre d'eau et 61*%250 d'acide sulfurique bouilli; 0»»«,10 saturent 2»%12 d'ammoniaque et correspondent à 1»%7 5 d'azote.

On pèse exactement 1 gramme de l'engrais desséché dont on veut évaluer la richesse en azote. On le môle peu à peu avec de la chaux sodée dans un mortier de porcelaine sec et chaud (^). Ce mélange est introduit dans le tube, au moyen d'une feuille de cuivre pliée. Préalablement le fond de ce tube a été garni avec quelques grammes d'acide oxalique, qui, par sa décomposition ignée^ doit, à la fin de l'opération,

(^) Les tubes en fer creux de M. GaudUlot conviennent parfaîtemeot pour cet usage.

(*) La chaux sodée s^obtient soit en calcinant de l*hydrate de soude concassé ou de la cbanx en poudre, et pulvérisant le tout à chaud,

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iwlayer les gaz contenas daos Tappareil. On rince parfaitement le mortier avec de la chaux sodée, légèrement chauffée, on achève de remplir le tube avec cette substance, puis on ajoute, dans la partie antérieure, quelques fragments de Terre pilé, destinés à former obstacle aux projections résultant d'une combustion trop prompte de la matière. Le tobe est placé sur une grille horizontale, le bouchon de liège qui y relie le tube courbé du flacon de lavage est protégé contre Faction de la chaleur par une éponge mouillée, disposée en anneau autour de la partie antérieure du tube. On chauffe d'avant en arrière, en ayant soin de maintenir au rouge sombre la chaux sodée. L'ammoniaque se dégage, mêlée de carbure d'hydrogène et de matières empyreumatiques. La décomposition est terminée lorsque le gaz ne se dégage plus malgré Félévation de température. L'appareil démonté, on procède au titrage de la liqueur sulfurique normale, opération qui a déjà été faite avant la combustion. La différence d'intensité acidimétrique est en raison inverse de l'ammoniaque absorbée, et, par conséquent, de la quantité d'azote contenue dans l'engrais.

Ce titrage s'effectue à l'aide d'une solution de saccharatede chaux (*), contenue dans une burette graduée en centimètres cubes et 1/10 de centimètres cubes. On sature la liqueur normale acide, étendue de quatre à cinq fois son volume, et colorée en rouge par quelques gouttes de teinture de tournesol , qui indique le point de saturation par son virement au bleu^ au moment où l'alcali prédomine. Connaissant, par im essai préalable , la quantité de saccharate de chaux qui sature 0^,10 de Tacide normal titré neuf^ on en soustrait celle qu'on trouve pour Pacide qui a reçu l'ammoniaque de la substance azotée, et on a, par une simple proportion, le volume de l'acide qui a été satiuré par l'ammoniaque de Peugrais.

soit eo éteignant de la chaax avec une lessive de soude caustique, caldoaot le tout et le réduisant en poudre.

La chaux sodée se conserve, pour l*usago, dans un flacon bouché à i'émert.

(') Cette liqueur s'obtient en triturant de la chaux dans une solution ctaude de sucre, et filtrant.

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Supposons, par exemple, que On^<:,10 de la liqueur normale sulfurique saturés avant ropération^ ayant absorbé 81 d»^,5 de saccharate, 0™<^,10 de la même liqueur^ après la combui* tion de 1 gramme d^engraifi desséché^ exigent 60 divisions pour leur point de saturation, la diiîérence sera 21,5; on pose : 81,5 : 10^- cjb. : ; 21,5 : x; x étant le nombre de centimètres cubes d acide correspondant à Fammoniaque ab"

10 X 21 5 sorbée, d*o{i x = — ^. ^ ' =:2ccub.^64 . mais comme

O^ne^lO d'acide normal correspondent à 0>Sl75 d'azote^ on

pose la proportion :

10« cub. : 0«»',n5 :: 2c.cub.^64 : x

L'engrais renferme donc 46 millièmes d'azote (^).

Pour être fixé sur la valeur commerciale du noir de raffi-^ nerie comme engrais, il faut encore doser son phosphate A% chaux. MM. Monde et BobieiTe ont indiqué, à cet effet, le procédé pkosphatométHque suivant :

On dessèche le noir à 100^ et on en pèse 1 gramme, que Ton incinère dans un creuset de platine. On ajoute à la cendre une petite quantité de carbonate d'ammoniaque pour carbonater la chaux que la calcination aurait pu rendre caustique, et on pèse le résidu. La diiïérence de poids trouvé indique le charbon et la matière organique.

La cendre obtenue est jetée sur un filtre et lavée à Feaa bouillante, pour enlever les sels soluhles. Lorsque Teau de lavage ne précipite plus par le chlorure de baryum, on calcine, dans un creuset de platine, le filtre et la cendre larée qu'il renferme, on pèse le résidu^ en déduisant toutefois le poids de la cendre du filtre^ qui a dû être déterminé d'avance. La différence entre le poids trouvé et celui de la cendre, avant

(^) Voioi, d'aprëi MM. Boussingault et Payent le tilre de Taxote et les équivalents de plusieurs engrais dont la \aleur se rapproche de celle du noir résidu; le type est le fumier de ferme qui contient, à TéUt normal, 40/0 d'azote, et sec 19%,5; il en faut 10 000 kilogrammes pour la fumure d*un hectare, ce qui repréiente 40 kilogrammes d*aEOte; par conséquent, un engrais quelconque a, à poids égal, une valeur d'au-

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la lavage, donne la quantité de sels solubles dans Peau, quantité qui dépasse rarement 1 ou 2 Vo du noir de raffinerie.

La matière, étant ainsi débarrassée des sels solubles, est dissoute à une faible chaleur dans un peu d*acide nitrique pur. Cette dissolution renferme le phosphate de chaux, le carbonate de chaux, Talumine, Toxydo de fer et la magnésie, plus un peu de silice, que l'on néglige ici, mais qui pourrait ttre dosée à Faide d'une simple filtration.

La liqueur acide est saturée par Tammoniaque pure, versée goutte à goutte et agitée. On s'arrête lorsque le précipité, pi se redissout d'abord , devient insoluble. La liqueur est légèrement acide; on y ajoute quelques gouttes d'acide nitrique, pour redissoudre, autant que possible, le phosphate en suspension.

On dose ensuite le phosphate de chaux à Taide d une solution normale d'acétate neutre de plomb (V que l'on verse

lui plus grande qu'il en faut une quanlité moindre pour représenter M kilogrammes d'azote; cette quantité est dite VéquivaUnt de Tengrals.