NOIR D ENGRAIS OU NOIR DES RAFFINERIES

surface de laquelle ont été préalablement déposées quelques gouttes d’iodure de potassium, servant ici de touchau. La présence ou l’absence de coloration jaune verdâtre indique si l’opération est ou non terminée. Une première coloration jaune, due à la solubilité d’un peu de phosphate de plomb dans l’acide en excès qui provient de la décomposition du phosphate de chaux, indique que la saturation touche à sa fin.

On additionne alors le liquide des 2/3 de son volume d’alcool, de manière à annihiler la puissance faiblement dissolvante de l’acide en excès, puis on continue de verser en agitant, jusqu’à ce que l’on ait obtenu la coloration jaune verdâtre. Arrivé à ce terme, le degré lu sur la burette donne le titre, en phosphate de chaux, du noir animal ou de l’engrais analysé.

Si une analyse complète est nécessaire, on filtre la liqueur pour séparer le phosphate de plomb : celle-ci retient la chaux, l’alumine, la magnésie et l’oxyde de fer, plus un excès d’acétate de plomb, que l’on enlève en faisant passer un courant d’hydrogène sulfuré dans le liquide préalablement aiguisé de quelques gouttes d'acide nitrique: On jette sur un filtre qui retient le sulfure de plomb formé, et, de la liqueur filtrée, on précipite, à l’aide d'un excès d’ammoniaque, l’alumine et l’oxyde de fer. Nouvelle filtration, puis précipitation de la chaux par l’oxalate d’ammoniaque. L’oxalate de chaux, lavé, séché et calciné, est pesé à l’état de carbonate; du poids de ce dernier, on déduit en môme temps, au moyen d’une simple proportion, la quantité de chaux qui doit être reportée sur l’acide phosphorique : sachant que 96,42 de carbonate de chaux représentent, parleur oxyde, 100 de phosphate de chaux.

Ce dosage du carbonate de chaux peut être contrôlé par le moyen suivant, dû à MM. Mot'ide et Bobierre: on place 1 gramme de l’engrais pulvérisé dans un petit ballon b (fig. 166) au col duquel s’adaptent deux tubes, dont l’un a, très-effilé à sa partie inférieure, et bouché à l’émeri ou avec un morceau de cire à sa partie supérieure, reçoit une quantité quelconque d’acide nitrique pur ; l’autre c est rempli de chlorure de calcium fondu, retenu par un tampon de coton cardé : on pèse ce petit appareil, puis on enlève le petit bouchon ou le tampon de cire de temps en temps, de manière à graduer l’écoulement de l’acide nitrique, et, par conséquent, le dégagement de l’acide carbonique ; la décomposition du carbonate s’opère dans le ballon ; l’acide carbonique se dégage, passe sur le chlorure de calcium en lui abandonnant son humidité, et s’échappe dans l’atmosphère. Lorsque aucune effervescence ne se manifeste dans le ballon, malgré un excès d’acide, on chauffe le mélange presque à l’ébullition, de manière à chasser la totalité du gaz qui aurait pu rester interposé dans le liquide (f), et on pèse de nouveau le tout; la différence de poids donne la quantité d’acide carbonique d'après laquelle, au moyen du cal-

l'ig. 166. — Appareil pour doser le carbonate de chaux dans le noir d’engrais.

(1) Il est plus simple et plus prudent d’aspirer le gaz par le tube à chlorure de calcium, ou d'injecter de l’air par le tube à acide, de manière h chasser tout le gaz carbonique que retenait l’appareil.