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On commence par mélanger l'aride sulfurique et 1 eau, et après refroidissement, on y ajoute l'alcooi; le bichromate est introduit dans une cornue spacieuse qu on entoure d'un mélange de sel marin et de glace' et dans laquelle on verse peu à peu le liquide refroidi ni aussi, au moyen d'un mélange réfrigérant. Une fois tout le liquide introduit, on enlève lentement le mélange réfrigérant : l'ébullition se produit alors spontanément, et dès qu'elle se ralentit, on la ranime en chauffant légèrement la cornue aussi longtemps qu'on sent une odeur d'aldéhyde lorsqu'on soulève l'entonnoir qui a servi à l'introduction de l'acide.
Lorsqu'il se sera réuni une certaine quantité de liquide dans le récipient, on chauffe celui-ci, pour qu'une nouvelle distillation s'opère à travers un serpentin, qui communiquera avec deux éprouvettes, entourées d'un
A, Cornue plongée dans le mélange réfrigérant de la bassine BB BB, Bassine contenant le mélange réfrigérant qui sera remplacé par l'eau cliaude (., F.iitonnoir a longue tige destiné à l'introduction de l'acide dans la cornue R Ilecipisnt soutenu par le support S et qui sera légèrement chauire par la lampe à alcool L M, serpentin plonge dans de l'eau dont la température doit être maintenue entre 50= et 60.. Il , Tliermometres destines a faire surveiller la température de l'eau où est plongé le serDenti;i emperature qui est entretenue tant par l'apport de l'eau chaude de la l.onitlotte o aue nir lecoulement par le robinet r. = .^, i|ue par
V, Vase contenant un mélange réfrigérant où sont plongées les deui éprouvettes e e' e, tîprouvette vide destinée il recueillir une partie de l'aldéhyde. " '
e. tpn.iïçlte contenant de l'éther anhydre destiné à condenser la portion daldehvde oui ne s arrête pas dans l'eprouvette «'. ' .= 4^'"':
:. Tube de communication entre le serpentin et l'éprouvette e'. :'. Tube de communication entre les deux éprouvettes y, Tube à extrémité ouverte et cffdée.
mélange réfrigérant, et dont une seule contient de l'éther anhydre.
L'alcool, l'acétal, l'eau et la plus grande partie du liquide restent dans le récipient, tandis que l'aldéhyde se condense dans la première éprouvette et dans l'éther de la seconde. Il ne reste plus qu'à mélanger le contenu des deux éprouvettes et à le saturer par du gaz ammoniac sec.
En opérant ainsi, on obtient environ 40 pp. d'aldéhydate d'ammoniaque pour 100 pp. d'alcool employé.
Avec deux cornues qu'on adapte alternativement au même récipient, il est facile de préparer en un jour assez d'aldéhyde pour recueillir le lendemain matin 600 grammes d'aldéhydalc d'ammoniaque.
Par ce procédé on évite la iierte considérable qu'on éprouve on npéiant d'après la méthode de M. Liebig.
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ipic ue son volume d eau. I dérivation et aussi par ses propriétés. Exemples :
