FER. 8W

du fer. H ne reste plus alors à séparer et à doser que le peroxyde de fer, Falumine et la chaux ; nous avons exposé bien des fois la série des opérations ; il est inutile de les rappeler ici.

Dans ces opérations, le fer est pesé à l'état de peroxyde ; il est impossible de reconnaître à quel état d'oxydation le métal se trouve dans les cadmies. Il faut de même renoncer à distinguer, par des expériences analytiques, dans quelle proportion les divers métaux sont combinés avec le soufre, avec les acides sulfureux, arsénieux, sulfurique et carbonique. On no peut faire à ce sfijet que des hypothèses.

g 5. — EMtfil0 par la Taie aèehe.

Les essais par la voie sèche sont applicables spécialement aux minorais et aux scories qui doivent être traités dans les hauts foumeaux. Ou peut opérer de deux manières différentes :

V Cbercher seulement à déterminer le rendement en fonte des minerais ou des produits d'art, sans s'occuper de la nature des gEDgues, des fondants qu'il convient d'employer dans le traitement métallurgique, sans s'efforcer d'obtenir des indications sur la qualité des fontes qui seront produites dans les hauts fourneaux.

2" Soumettre les minerais ou les scories à toutes les expériences, de voie humide aussi bien que de voie sèche, qui peuvent donner des renseignements utiles aux métallurgistes.

U est bien rare qu'on puisse se contenter de déterminer le rendement en fonte; il est presque toujours très-intéressant de connaître approximativement la composition des minerais (en général, de toutes les matières ferrugineuses) qui sont passés dans les hauts fourneaux, et de savoir quels corps nuisibles à la qualité des fers les minerais ou les matières ferrugineuses introduisent dans les fontes.

Considérons d'abord les essais par voie sèche les plus simples, c'est-à-dire ceux dont le seul but est la détermination du rendement en fonte, et supposons qu'il s'agisse d'un minerai.

On mélange aussi intimement que possible 20 grammes de Essai minerai avec les fondants alcalins capables de faire entrer en ^^^ ^^^^^' faaion bien liquide les gangues terreuses du minerai ; on reconnaît aisément si les gangues sont principalement quartzcuses ou

580 MÉTAUX PROPREMENT MTS.

argileuses, ou bien si le carbonate de chaux est en proportion dominante. Dans le premier cas, on emploie comme fondant le carbonate de soude seul ; dans le second cas, on se sert de borax ; la proportion des fondants doit varier avec la composition des minerais ; en général, 2 parties de carbonate de soude, ou 2 parties de borax, suffisent amplement pour scorifier toutes les les gangues.

Le mélange est placé dans un creuset brasqué, et chauffé lentement jusqu'au rouge blanc, à une température un peu supérieure à celle qui existe vers la fin des cuissons dans les grands fours à porcelaine. Après refroidissement, on casse le creuset; on retire de la brasque le culot de fonte et la scorie.

La scorie contient souvent des grenailles ; on les sépare aisément en pulvérisant la scorie et en promenant un barreau aimanté dans la poudre ; on pèse ensemble le culot et les grenailles ; le poids obtenu donne, avec une approximation bien suffisante, le rendement en fonte du minerai proposé. Nous présenterons quelques détails sur les creusets brasqués qui sont employés pour ces essais, sur les fourneaux, et sur l'opération elle-même.

Creusets brasqués. — Les creusets employés doivent être en terre réfractairo de très-bonne qualité ; il faut qu'ils puissent résister pendant plus d'une heure à la température de fusion de la fonte. Leurs dimensions dépendent principalement de la disposition des fourneaux qui sont construits dans les laboratoires. Les creusets de 0*,12 à 0",15 de hauteur, tels qu'ils sont fabriqués à Paris, conviennent très-bien pour 20 grammes de minerai. La brasque est simplement du charbon de bois pulvérisé très-fin, humecté avec de l'eau à un point tel que, sous une forte pression des mains, la poussière de charbon se prenne en masse légèrement humide et peu consistante.

Pour préparer un creuset, on commence par l'emplir entièrement avec de la brasque, fortement tassée avec la paume de la main; on bat la brasque avec un pilon en bois, jusqu'à ce qu'il ne puisse plus marquer sa place à la surface du charbon, par les coups les plus violents. La brasque est alors réduite à environ la moitié de son volume primitif ; on trace des raies entre-croisées à la surface du charbon, soit avec un couteau, soit avec une percerette ou, tout autre outil pointu. On remplit de nouveau le creuset do brasque; on la tasse encore avec le pilon. On continue

FER. B8t

ainsi jusqu'à ce que le creuset soit plein de brasque, rendue par le battage presque aussi dure que le creuset lui-même. On creuse alors au centre de la brasque un trou conique, à l'aide d'ime lame trës-aiguë, ayant la forme d'un poignard. On laisse à la brasque une épaisseur d'environ 0*,01 à la partie supérieure du creuset et de 0*,028 au fond. On polit parfaitement la surface de la cavité conique avec un tube de verre très-épais, fermé par un bout, régulièrement arrondi. Sous la pression du verre, la brasque prend un poli presque égal à celui du papier verni . ESn cet état, le creuset est prêt pour l'essai.

On peut, sans inconvénient, le conserver pendant un jour ou deux dans un lieu très-humide. H est important que la brasque ne se dessèche pas, car elle perdrait toute sa consistance. Lorsque, le creuset étant préparé depuis quelques jours, la brasque est desséchée, il faut l'imprégner d'eau et polir do nouveau la surface de la cavité avec le tube de verre, avant de se servir du creuset.

Fourneaux. — On peut utiliser pour les essais les fourneaux les fdus divers, les réverbères, les fours à vent, les forges à soufflet. On peut placer les creusets dans les fours à réchauffer, dans les

fours à porcelaine, en général dans tous les fours usités eu métallurgie, dans lesquels les creusets peuvent rester exposés pendant plus d'une heure à une température un peu supérieure à celle de la fusion de la fonte.

liorsqu'on peut construire un fourneau spécial, il convient d'adopter la disposition et les dimensions suivantes : le corps du fourneau est prismatique ; le combustible (coke et charbon de bois) et les creusets sont portés sur une grille à barreaux mobiles, disposée au-dessus d'un vaste cendrier, auquel l'air arrive par deux larges ouvertures. Le fourneau communique par un rampant avec une cheminée très-élevée. Le massif, en briques réfiractaires, dans lequel est construit le fourneau, doit être consolidé par de solides armatures. La surface horizontale supérieure du massif est garnie de plaques de fonte, sur lesquelles glisse facilement le couvercle. Ce dernier est formé par une seule brique, entourée d'un cadre en fer, armé d'un anneau. Le tirage est réglé à l'aide d'un registre, grande plaque de fonte glissant dans des rainures en tôle.

Un grand fourneau à vent, pouvant contenir quatre creusets, a 0",33 de côté, 0"",58 de hauteur depuis les barreaux jusqu'à la

face supérieure du massif. Le cendrier doit avoir au moins O^^SO de hauteur; les barreaux sont à section carrée^ de 0*,03 de côté. Le rampant a 0",33 de longueur sur 0",H de hauteur. La cheminée a 0*^,20 de côté^ et de 10 à (2 mfetreë de hauteur. Le registre est placé à S mètres environ au-dessus du sol dti laboratoire.

Opération. — Nous décrirohs une opération dàbs laquelle on chauffe à la fois quatre creusets. Dans chaque creuset dn ttlet le mélange intime de 20 grammes de minerai avec les fondants alcalins. On tasse un peu le mélange avec un pilon d'agate ; on fait tomber avec une barbe de plume les poussières qui adhèrent à la surface de la brasque ; on remplit le creuset avec de la brasque qu'on tasse avec la paume de la main. On place le couvercle, et on le réunit au creuset avec du lut réfractaire. On fixe également avec du lut réfractaire le creuset sur un grand fromage.

Les quatre creusets sont disposés sur la grille de manière k laisser des distances à peu près égales entre les creusets, et des creusets aux parois du fourneau é On marque sur une feuille de papier la place des creusets, avec les signes qui permettent de reconnaître, à la fin de l'opération, les minerais différents qui ont été soumis à l'essai.

On emplit entièrement le fourneau avec du charbon noir, cassé en petits fragments. Le niveau du combustible doit s'élever au moins jusqu'au milieu de la hauteur du rampant. On place pardessus une ou deux pelletées de charbon enflammé^ on ferme entièrement le registre, et on laisse le feii s'allumer lëûtetoent de haut en bas, sans autre tirage que celui qui est produit par la hauteur du fourneau lui-même. La combustion devient active après une demi-heure. Il faut assez fréquemment ajouter du charbon pour entretenir le fourneau entièrement rempli.

Une heure après la mise en feu, on ferbie le fourneau et on oUvtB un peu le registre . Le tirage devient presque immédiatement assez vif, et son activité fait des progrès extrêmement rapides* On charge du combustible à des intervalles à peu près réguliers, toutes les cinq minutes ; on prépare d'avance sur les plaques de fonte deux tas séparés, l'un de charbon de bois cassé en morceaux assez petits, l'autre de coke. Pour chaque chargement de combustible on procède aussi rapidement que possible ; on écarte le couvercle, on tasse le combustible avec un ringard entre les

creusets, entre ceux-ci et les parois du fourneau. On fait tomber dans le fourneau d'abord du coke, ensuite du charbon de bois, à peu près en volumes égaux, et en quantité telle que la surface du combustible s'élève presque au niveau des plaques de fonte. On nettoie le rampant et on remet le couvercle en place.

De quart d'heure en quart d'heure on tire le registre, chaque fois du quart de la largeur de la cheminée. Le tirage est aussi actif qu'il peut l'être, en raison des dimensions de la cheminée, trois quarts d'heure après la mise en place du couvercle. A ce momeut^ les creusets doivent être portés au blanc tellement vif que l'œil peut à peine en supporter l'éclat; on chaufTe encore pendant un quart d'heure, en laissant tomber le niveau du combustible jusqu'aux couvercles des creusets. Il serait dangereux de chauffer plus longtemps, car les creusets se ramollissent et se déforment, soUs le poids du charbon et du coke, à la température extrêmement élevée qui règne dans le fourneau deux heures après le commencement de l'opération. Il faut retirer les creusets du feu.

On écarte le couvercle; on dégage successivement chaque creuset avec un long ringard ; on l'enlève avec des pinces recourbées, dont l'extrémité a presque la forme extérieure des creusets* Cette forme spéciale des pinces est de toute nécessité, si Ton veut éviter l'écrasement des creusets. Pendant cette manœuvre pénible, il est prudent de se garantir le visage avec un écran de bois, percé d'une ouverture de forme rectangulaire ; l'ouverture est garnie d'un verre blanc, ou mieux encore d'un verre bleu. Les creusets sont sortis dans un ordre déterminé, et placés debout dans un bain de sable. On marque à côté d'eux les numéros qui permettent de les reconnaître.

U faut ensuite se hâter de nettoyer le fourneau pendant qu'il est chaud ; on enlève les barreaux, et on détache avec un ringard les crasses adhérentes aux parois. Il n'y a pas d'inconvénient, pour la réussite des essais, à laisser le feu tomber de lui-même, et les creusets se refroidir lentement dans le fourneau ; mais alors les crasses sont solidement fixées aux barreaux et aux parois, on ne peut les enlever qu'en frappant violemment avec un ringard ; le foumçau est promptement mis hors de service.

On casse successivement chacun des creusets refroidis^ en cherchant à séparer seulement le couvercle ; on fait tomber la brasque sur une grande feuille de papier. Lorsque les essais oût

été convenablement chauffés, on trouve la fonte rassemblée presque entièrement en un culot qui adhère faiblement à la scorie bien fondue, et celle-ci renferme seulement quelques grenailles. On examine attentivement la scorie; si elle ne présente pas une couleur verte un pen sensible, on peut admettre qu'elle ne contient pas une quantité appréciable d'oxyde de fer, et considérer l'essai comme réussi. Dans le cas contraire, si la scorie est verte, il faut recommencer l'essai, en conduisant le feu avec plus de lenteur pendant la première heure de [l'opération. On concasse la scorie, on sépare les grenailles à l'aide d'un barreau aimanté ; on pèse ensemble le culot principal et les grenailles.

Il n'y a pas lieu de chercher quelle est la qualité de la fonte. Avec les fondants alcalins, les conditions de l'essai sont trop différentes de celles des hauts fourneaux : il ne peut y avoir aucune analogie entre la fonte obtenue par l'essai et celle qu'on obtiendra dans la pratique.

Essai L'examen d'un minerai au laboratoire comprend un assez grand

complet, nombre d'opérations, lorsqu'on s'astreint à faire les expériences qui sont nécessaires pour donner aux métallurgistes tous les renseignements réellement utiles.

Il faut d'abord déterminer approximativement la nature et la proportion des gangues terreuses, afin de pouvoir calculer les fondants qu'il convient de mélanger avec le minerai pour former une scorie parfaitement fusible.

Après ces expériences préliminaires, on fait l'essai par la voie sèche dans un creuset brasqué, ce qui donne un culot de fonte et une scorie.

On emploie comme fondants pour les gangues terreuses les matières qui peuvent être utilisées dans le même but dans le traitement métallurgique; on conduit l'essai de telle manière que les conditions dans lesquelles la fonte se produit dans le creuset brasqué se rapprochent autant que possible de celles dans lesquelles la réduction a lieu dans les hauts fourneaux. On obtient alors une analogie assez grande, sous le rapport de la qualité, entre la fonte de l'essai et celle que le minerai donne au traitement métallurgique.

On examine la fonte, d'abord au point de vue de sa résistance au choc du marteau, ensuite au point de vue de sa composition chimique ; on détermine la proportion de silicium, de soufre, de

phosphore, d'arsenic, qa'eUe renferme. Les nombres obtenus ne peuvent pas être pris en valeur absolue et rapportés à la fonte que le minerai produit dans les hauts fourneaux ; les proportions de ces corps nuisibles, que contient la fonte provenant du même minerai, varient entre des limites assez écartées avec l'allure du four* neau. Les nombres obtenus au laboratoire sont seulement des termes de comparaison entre différents minerais ; ils font connaître avec une netteté bien suffisante les tendances des minerais à produire des fontes de bonne qualité, ou dès fontes chargées de silicium, de soufre, de phosphore ou d'arsenic.

En évitant l'emploi des fondants alcalins, en déterminant avant l'essai la perte de poids qu'éprouvent les fondants et le minerai par calcination et par grillage, on sait exactement le poids des matières fixes qui sont placées dans le creuset. La comparaison de ce poids avec ceux de la scorie et de la fonte donne une indication très-utile sur la proportion des oxydes, autres que le peroxyde de fer, contenus dans le minerai grillé, qui ont été réduits partiellement ou complètement par le charbon.

La comparaison du poids de la scorie obtenue avec le poids des gangues terreuses dosées dans le minerai dans les expériences préliminaires, et avec.le poids des matières fixes contenues dans les fondants ajoutés, donne également une indication précieuse sur la proportion des oxydes du minerai qui n'ont pas été dosés dans les premières expériences, et qui ont été scorifiés pendant l'essai. On est ainsi averti de la convenance qa'il peut y avoir à faire d'une manière plus complète l'analyse du minerai.

Dans la plupart des cas cependant on reconnaît immédiatement la nature de ces oxydes scorifiables^ soit par l'examen minéralogique du minerai, soit par la couleur de la scorie. La comparaison des poids dont nous venons de parler donnant approximativement la proportion de ces oxydes, et leur nature étant connue, on a tous les renseignements réellement utiles dans la pratique^ et l'analyse exacte est inutile.

L'examen des minerais comprend donc trois séries d'opérations : l"* les expériences préliminaires ; 2'' l'essai par voie sèche; S"" l'analyse de la fonte.

Expériences .préliminaires. — La marche qu'il convient de suivre pour ces expériences est à peu près la même pour tous

les minerais ; le& modifications qu'il faut faire dans les différents eas particuliers sont tellement simples qu'il nous parait inutile de les décrire en détail. Considérons en général un minerai de fer^ sans faire d'hypothèse spéciale sur sa nature. Les expériences préliminaires comprennent deux séries d'opérations ; la oaloination dans une atmosphère oxydante ; la détermination des gangues terreuses.

Gatdnaiwn. — Le bUt de la calcination est de déterminer exactement les proportions des matières fixes du minetai : le fer étant compté entièrement à l'état de peroxyde dans ces matières fixes. Pour les minerais qui contiennent le fer à l'état de peroxyde, il s'agit donc seulement d'expulser l'eau, l'acide carbonique du carbonate de chaux, quelquefois de petites quantités de substances organiques ; pour les ininerais oxydulés^ pour les minerais carbonates, etc», il faut, non-seulement expulser l'eau, l'acide carbonique, les substances organiques, mais encore amener le fer à Tétat de peroxyde.

On opère sur 5 grammes de minerai ; on chauffe dans une capsule de platine, sous le moufle, on prolonge plus ou moins le grillage, suivant la nature du minerait Pour les fers carbonates lithoïdes, pour les fers oxydulés, il ne faut pas moins d'une heure de calcination au rouge pour faire passer la majeure partie du fer à l'état de peroxyde ; il faut même diviser l'opération en deux parties; après une calcination de vingt-<^inq ou trente minutes » on retire la capsule du moufle; on la laisse refiroidir^ oti imprègne la matière d'acide azotique, et on recommence la caki-* nation, en chauffant très'-progressivement jusqu'au rouge.

Pour les minerais hydratés à ganguo argileuse ou calcaire, une caldnation prolongée pendant dix minutes au rouge vif suffit parfaitement pour expulser l'eau et l'acide carbonique. Il est toujours prudent de prendre au préalable la tare ou le poids de la capsule; plusieurs minerais s'agglomèreiU notablement au rouge vif; les minerais qui doivent être calcinés une seconde fois, après addition d'acide azotique^ adhèrent presque Unyours en petite quantité à la capsule ; il faut donc pouvoir, au besoin, peser la matière calcinée avec la capsule elleHiiéme.

Détermination des gangues terreuses, — Cette série d'opérations est quelquefois très-simple, et d'autres fois assez complexe ; avant de la commencer, il est indispensable de chercher qualité-

tivement si le minerai renferme une proportion appréciable dé cari>onate de chauxa On met dans un grand rerre à pied 10 OU IS grammes de minerai, sans le peser exactement ; on ajoute de Feau, et on remue longtemps avec un agitateur, de mauiëtë à expulser certainement touted les bulles d'air ; on laisse le minéirai se déposer au fond du verre ; on verse peu à peu de Tacide chlorhydrique concentré. On observe si Tacide produit une efferves^ cence, et on cherche à reconnaître d'après la rapidité du dégagement, d'après la grosseur des bulles, si Tefférvesceiicê est due à du carbonate de chaux, k de la doiomie, Ou à du carbonatô de fer.

Lorsque cette recherche démontre TabsebCe des carbonates, ou bien lorsqu'elle indique que le carbonate de chaUx et la dd^lomie sont en proportion extrêmement faible, on doit détermitiei* dans le minerai seulement le quartz et l'argile.

Dans le cas contraire, lorsque Tacide chlorhydriqué produit une eCTervescence Un peu vive, il est indispensable de doser avec certitude nonnseulement le quartz et l'argile, mais encore là chaux, ou bien la chaux et la magnésie. Considérons lé cas 16 plus complexe : le minerai fait effervescence vive par l'acide chlôrhydrique.

On attaque 5 grammes de minerai par l'acide chlorhydrique uû peu concentré ; on étend d'eau et on filtre ; on examine avec attention la liqueur acide avant l'addition d'eau ; on observe ensuite si le liquide étendu passe rapidement ou lentement à travers le filtre. Lorsque le minerai est à gangue d'argile partiellemeht attaquable par l'acide chlorhydrique, on distingue dans la liqueur des grumeaux de silice gélatineuse, en suspension àAM le liquide, ou bien adhérents aUx parois de la fiole; cette indication faisant défaut, on reconnaît encore la présence de la silibë datib la liqueur étendue, à la lenteur de la filtration.

Dans le cas où le minerai ne contient pas d'argile, ou bien quand la gangue argileuse n'est pas sensiblement attaquée pliT l'acide, on peut continuer l'opération ; on lave la matière insoluble; on la sèche à 100 degrés ; on la calcine au rouge, et on la pèse.

Au contraire, lorsqu'on reconnsdt que la liqueur acide Contient de la silice en dissolution, il faut recommencer l'attaque de 5 grammes de minerai par l'acide chlorhydrique, en opérant

dans une capsule de porcelaiue. On évapore à sec, on reprend par l'acide chlorhydrique ; on pèse la matière insoluble, après l'avoir lavée à l'eau bouillante, séchée et calcinée.

Dans les deux cas on examine cette partie insoluble à la loupe et par trituration entre les doigts ; on reconnaît ainsi trèsaisément, si elle est composée principalement de quartz ou d'argile, ou bien si elle contient les deux gangues en proportions à peu près égales. Quelques minerais contiennent du sulfate de baryte, qui pourrait être confondu avec le quartz ou avec l'argile, suivant son état de division.

On ne doit cependant pas craindre de commettre cette erreur ; Texamen minéralogique des rainerais précède nécessairement toutes les opérations chimiques, et la présence de ]a gangue barytique, dont le mélange avec l'oxyde de fer n'est pas intime, se reconnaît toujours avec facilité. Les minerais barytiques donnent des fontes sulfureuses et ne doivent pas être fondus dans les hauts fourneaux toutes les fois qu'ils contiennent le sulfate de baryte en quantité appréciable. Il n'y a pas lieu, par conséquent de les essayer par la voie sèche. Lorsqu'on suppose qu'ils peuvent être utilisés dans les usines, il faut faire l'analyse à peu près exacte.

Il est utile de faire observer que le poids obtenu pour le quartz et pour l'argile est un peu trop faible pour tous les minerais à gangue argileuse, soit que, l'argile étant à peine attaquée par l'acide chlorhydrique, on se dispense de l'évaporation à sec, soit que cette évaporation ait été rendue indispensable par la présence de la silice dans la liqueur chlorhydrique. En efiet, dans le premier cas on perd un peu de silice et d'alumine ; dans le second, l'alumine de la partie attaquée de l'argile est dissoute par l'acide, et perdue par conséquent pour la pesée de la gangue de quartz et d'argile.

Dans la liqueur chlorhydrique, on doit chercher à 4oser seulement la chaux et la magnésie ; on précipite le fer à l'^t de sulfure par l'hydrogène sulfuré et par l'ammoniaque; on lave un peu longtemps le précipité avec de l'eau chargée de sulfhydrate. On admet que les deux terres alcalines sont en totalité dans la liqueur. Cela n'est pas tout à fait exact lorsque les minerais sont argileux. La dissolution chlorhydrique renferme un peu d'alumine ; cette terre est précipitée par le sulfhydrate, en entraînant un peu de chaux^t de magnésie.

Le lavage du sulfure de fer est d'ailleurs assez difficile ; le sulfure retient quelquefois encore une proportion appréciable des sels de chaux et de magnésie, au moment où on suspend le lavage. Ce sont là des causes de perte, qui n'ont pas une grande influence sur la réussite de l'essai, mais qu'il importe de constater, en vue de la discussion ultérieure du poids de la scorie.

Dans la dissolution sulfhydratée, on précipite successivement la chaux par ]'oxalate d'ammoniaque, et la magnésie par le phosphate de soude. On pèse la magnésie à l'état de phosphate; quant à la chaux, on peut, sans grave inconvénient, la peser à l'état caustique, en négligeant la petite quantité de sulfate de chaux qui se forme pendant la calcination. La transformation en sulfate de chaux demande, du reste, bien peu de temps, et le poids du sulfate donne pour la terre alcaline un nombre plus certain, sinon plus exact.

Essai au crkcspt brasqcé. — Le minerai, mélangé avec les fondants convenables, est fondu au creuset brasqué ; l'opération est conduite comme nous l'avons dit pi*écédemment. On chauflé lentement et doucement, pendant une heure ; on élève ensuite très-rapidement la température jusqu'au point où là fonte et la scorie sont toutes les deux parfaitement fondues ; le creuset reste en tout deux heures dans le fourneau.

Quelles que soient les dispositions adoptées pour chauffer le creuset, il est indispensable de conserver les deux périodes ; il n'y a même aucun inconvénient à prolonger la première, celle d'échauffement lent. C'est pendant cette période que se fait la réduction de l'oxyde de fer, en partie par le contact du charbon, principalement par les gaz qui se dégagent de la brasque. Il faut que la réduction de l'oxyde de fer soit complète avant que les matières contenues dans le ereuset puissent s'agglomérer. On se rapproche ainsi dans l'essai, autant que cela est possible dans un creuset, des conditions dans lesquelles la réduction se fait dans les hauts fourneaux. Dans la seconde période on cherche seulement à fondre ; sa durée dépend de l'intensité et de la quantité de la chaleur produite dans le fourneau employé.

On doit toujours retirer le creuset quand il est à la température la plus élevée, afin d'obtenir, par un roÊmibwement rapide^

qiielqae noalogie avec la solidification im peu brasque de la fonte, dans la poulée des hauts fourneaux.

I^ous devons insister un peu longuement sur les fondants. Fondanu. JjorsquQ Tessai est fait à l'usine, on doit s'efforcer d'obtenir que soorie dont la composition soit à peu près exactement celle des laitiers ; on emploie comme fondants les matières terreuses qui sont passées dans les charges. Dans les laboratoires on n'a qqe rarement des renseignements suffisants sur les conditions économiques de l'usine, on ne peut pas se procurer la castine, Fargile, etc., qui peuvent être employées dans le haut fourneau.

Il est cependant essentiel de se servir, pour Fessai, seulement des fondants analogues II ceux du traitement métallurgique ; on prend du calcaire pur, de l'argile exempte d'oxyde de fer, de la dolomie à peine ferrugineuse, etc., suivant la nature et la proportion des ganguev, qui ont été indiquées par les expériences préUminaires.

On doit avoir déterminé préalablement pour toutes ces matières la perte qu'elles éprouvent par calcination, de manière à connaître exactement la quantité de ma^t^es/îx^s, chaux, magnésie, argile, etc., qui sont introduites dans le creuset.

On cherche ordinairement à obtenir une scorie qui s'éloigne très^peu de' l'une des compositions suivantes :

Silice 40,00.. 40,00 50,00

Alumine 15,00 » 12,00

Chaux 45,00 40,00 58,00 \

Hagnésie » 20,00 »

iOO,00 100,00 100,00

La première (1) s'applique spécialement aux minerais qui contiennent comme gangues du calcaire, de Fargile et très-peu de quartz ; on obtient aisément une scorie contenant de 40 à 42 poiir 100 de silice, et de 14 à 18 pour 100 d'alumine, en ajou* tant au minerai la proportion convenable d'argile ou de calcaire. La magnésie peut remplacer une partie de la chaux; la scorie acquiert même une fluidité plus grande par la présence de cette troisième base. Une scorie contenant seule* ment de F alumine et de la magnésie fond plus difficilement; elle prend cependant, à la températnre des essais de fer, une

FER. Ml

fluidité suffisante pour que la fonte puisse se rassembler assez netteinent en culot.

Les nombres indiqués au tableau précédent sous les titres (â) (3) se rapportent aux minerais qui contiennent beaucoup de quartz ; on leur ajoute, comme fondants, soit de la dolomie, soit un mélange d'argile et de calcaire.

Avec de la dolomie et du quart? on obtient une scorie suffisammejit fluide, cont^^ant envirop 40 pour 100 de silice; il est important que la proportion de la magnésie soit notablement moindre que celle de la chaux; une scorie contenant parties égales des deux terres alcalines n est pas parfaitement liquide à la température des essais de fer.

Les nombres inscrits sous le titre (3) répondent à une scorie bien fusible ; sa composition est celle qu'on doit chercher à obtenir lorsqu'on ajoute à un minerai quartzeux de l'argile et du calcaire. La proportion de ces deux fondants qu'il faut employer pour fondre le quartz est très-forte ; alors même que la scorie renferme environ 50 pour 100 de silice, il ne faut pas moins de 150 d'argile, et de 350 à 360 de calcaire, pour fondre 100 dequartz. En se servant de dolomie il suffit de prendre de 280 à 260 de dolomie pour 100 de quartz. Les gangues calcaires et argileuses exigent beaucoup moins de fondants que le quartz ; ainsi pour 100 d'argile^, on prend ordinairement de 120 à 130 de calcaire; on peut même avoir une scorie convenablement fluide avec 100 de calcaire pour 100 d'argile. Lorsque le minerai proposé contient à la fois du calcaire et de l'argile, on ajoute de l'argile ou du calcaire dans une proportion telle que le mélange renferme de 110 k 130 de carbonate de chaux pour 100 d'argile.

On a généralement dans les laboratoires des verres terreux fusibles j préparés d'avance en fondant dans des creusets bras^ qués des mélanges d'argile et de calcaire. Ils servent pour les essais des minerais très-riches, contenant à peine quelques centièmes de gangue. En ajoutant, dans l'essai d'un pareil minerai, la quantité de fondants strictement nécessaire pour scorifier la gangue, on n'obtiendrait qu'un volume très-faible de scorie; on s'exposerait k perdre quelques grenailles de fonte dans la

> Sous le nom de gangues argileuses on comprend les gangues de qaartz et d'argfle dans lesquelles la proportion d'argile est dominante.

brasque ; on ajoute alors, pour 20 grammes de minerai, de 10 à IS grammes d*un verre terreux fusible, plus ou moins chargé de silice ou de chaux, suivant la composition du minerai. U est commode de pouvoir disposer de trois verres terreux, contenant :

Silice 35,00 40,00 50.00

Alttmine 15,00 15/)0 i5,00

Chau 50/X) 45,00 35,00

Discussion des résultats. — L'essai du minerai doit être fait deux fois ; on arrive presque toujours à des nombres parfaitement concordants pour les deux culots ; aussi le but du double essai n est-il pas d'obtenir la vérification du poids de la fonte ; il est nécessaire de faire l'analyse de la fonte, et les opérations exigent un poids de fonte de 15 à 16 grammes au moins.

Dans chaque creuset brasqué on ne peut pas fondre facilement plus de 20 grammes de minerai ; de là la nécessité d'opérer dans deux creusets.

On commence par prendre le poids F du culot tout entier, comprenant la fonte et la scorie, dans laquelle on voit toujours quelques grenailles. On sépare le culot de fonte, et on examine la scorie; lorsqu'elle est verte, l'essai est manqué ; il faut chercher à reconnaître la cause à laquelle on doit attribuer la réduc* tion incomplète de l'oxyde de fer, afin de pouvoir recommencer l'essai avec la certitude, ou du moins avec la probabiUté de mieux réussir.

Les deux causes les plus ordinaires de la réduction incomplète sont les suivantes : le creuset a été trop rapidement chauflfé dans la première période de l'essai ; la scorie contient une proportion trop forte de silice. Lors donc que la fusion a été conduite avec les soins convenables, on doit attribuer l'insuccès au mauvais dosage des fondants ; il convient de répéter les expériences préliminaires, et d'ajouter pour l'essai une proportion plus grande de fondants calcaires.

Admettons qu'on ait obtenu une scorie qui ne présente pas la coloration verte, même dans les éclats très*minces ; elle ne contient certainement pas une quantité appréciable de protoxyde de fer ; tout le fer se trouve à l'état métallique dans le culot principal et dans les grenailles.

FER. <i93

L'aspect et la couleur de la scorie donnent des indications utiles sur la composition du minerai ; la présence de l'oxyde de manga* nèse se reconnaît à la couleur un peu violacée de la scorie ; pour un minerai contenant du fer titane, la scorie est presque toujours un peu bleuâtre ; elle est recouverte d'une pellicule rouge, douée de l'éclat métallique ; cette même pellicule de titane se voit également à la séparation du culot de fonte et de la scorie.

Un minerai contenant des pyrites, du sulfate de chaux, du sulfate de bar}rte, donne une scorie bleue, compacte, à peine vitreuse, dégageant une odeur sensible d'hydrogène sulfuré lorsqu'on la traite par un acide non oxydant. Les minerais qui ne contiennent pas d'oxyde de manganèse, de fer titane, de pyrites, de sulfates, donnent Ordinairement à l'essai des scories vitreuses, d'une couleur plus ou moins foncée.

On retire les grenailles, que retient toujours en quantité appréciable la scorie la mieux fondue, en concassant la scorie et en se servant du barreau aimanté. Le broyage de la scorie dans un mortier de fonte enlève un peu de métal au pilon et au mortier ; le poids en est ordinairement trop faible pour qu'il y aît lieu d'en tenir compte. On^pèse ensemble les grenailles et le culot principal ; soit F le poids obtenu. On en déduit le poids de la scorie, P— F.

On place le culot de la fonte dans l'angle d'une feuille de ferblanc, pliée en deux ; on frappe à coups de marteau, d'abord doucement, ensuite de plus en plus fort, jusqu'à ce que le culot soit écrasé. On acquiert assez promptement l'habitude du coup de marteau, de manière à comparer avec une certitude assez grande les diverses fontes obtenues dans les essais, sous le rapport de leur résistance au choc. On doit tenir note du résultat, afin d'inscrire au procès-verbal de l'essai si la fonte s'écrase facilement ou difficilement, si elle prend, ou non, l'empreinte du marteau avant de se casser, si elle s'aplatit notablement. On examine ensuite la couleur de la fonte. Cette couleur dépend beaucoup de la conduite du feu pendant l'essai ; on ne doit donc la prendre comme terme de comparaison entre des minorais différents que dans le cas où tous les essais ont été faits presque rigoureusement dans les mêmes conditions.

En général, tme fonte blanche grenue, cassante, contient du silicium ou du soufre, et très-fréquemment les deux corps ; une

fonte blanche cristalline, trës-cassante, renferme une proportion très-notable de phosphore ou d'arsenic ; les fontes grises, truitées, noires, résistant bien sous le choc du marteau, ne contiennent que très-peu de corps étrangers.

Procës- Toutes CCS indications étant notées, on dresse le prooès-verhal

d'essai, de Tessai dans la forme suivante : On a soumis à l'essai :

30 grammes de miDaral cru, répondant à, ............. . M de mallèrea fixes

On a employé p de fondants, contenant N —

Total des matières fixes M+N

On a obtenu :

Fonte • F

Scorie P— F

ToUl P

La différence P — (M + N) doit représenter à peu près exactement l'oxygène perdu par le minerai.

On a dosé dans les expériences préliminaires un poids A de gangue terreuse, sable quartzeux, argile, silice, chaux, magnésie ; on a ajouté au minerai un poids N de matières fixes dans les fondants. La différence entre le poids de la scorie et la somme des poids des matières vitrifiables dosées ou ajoutées :

P F— (A-hN)

donne le poids des matières vitrifiables contenues dans le minerai, qui ont passé dans la scorie et qui avaient échappé aux expériences préliminaires.

Discussion. *— Dans les matières fixes du minerai, on compte le fer à l'état de peroxyde, le manganèse à l'état d'oxyde rouge. La différence P — (M -h N) donne exactement l'oxygène du peroxyde de fer quand le minerai proposé est à peu près pur, c'est-à-dire lorsqu'il ne contient que des quantités indosables de sulfures, de sulfates, do phosphates, d'arséniates, et lorsqa'en même temps il no renferme que très-peu de manganèse, de wolfram, de fer titane.

Dans ce cas, la teneur en fer est doimée avec une exactitude assez grande par le poids de la fonte. En admettant que la fonte contient S pour 100 de matières étrangères, on caleole la pro-

portion de fer métallique /; entre oe nombre f et la différence p — (M+N) doit euBter la relation qne représente la formule du peroxyde de fer Fe*0'.

Pour les minerais impurs, pour ceux qui oontiennent du maa^ gaaèse, du fer titane, etc., la môme relation ne peut plus exister, et, en général, la différence P — (M + N) est trop forte relativement au nombre /, calculé dans l'hypothèse que la fonte renferme seulement S pour iOO de matières étrangères. Cette hypothèse est, du reste, incertaine, la fonte contenant, en proportions variables, du silicium, du soufre, du phosphore, de Tarsenic, du manganèse, du tungstène, etc. Il n* est plus possible d'évaluer approximativement la teneur en fer du minerai, et l'oxygène du peroxyde de fer«

£n comparant, comme nous l'avons indiqué, le poids de la scorie au poids des matières vitrifiablos qui ont été dosées ou ajoutées, on obtient une évaluation approchée de l'alumine, de l'oxyde de manganèse, des terres alcalines, etc., dont il n'a pas été tenu compte, ou qui ont été perdus dans les opérations préliminaires. L'essai bien réussi sert do contrôle et de rectification à ces pre-» miëres expériences ; l'examen minéralogique du minerai, l'observation attentive de toutes les opérations, suffisent presque toujours pour faire reconnaître quels sont les oxydes, d'abord inaperçus ou négligés, ou bien partiellement dosés, qui ont été scorifiés. Lorsque ces indications paraissent insuffisantes, on doit faire l'analyse plus exacte du minerai lui-même. Citons un exemple.

En soumettant à l'essai les minerais hydratés qui contiennent une proportion un peu forte d'hydrate d'alumine, on perd à peu près complètement l'alumine dans les recherches préliminaires ; souvent même on n'est pas averti de sa présence. Dans le tableau de l'essai, on trouve une différence plus ou moins grande entre les nombres P — F et A+N. On peut bien présumer que cette différence est due à l'alumine ; mais la présence do cette terre dans un minerai est trop importante pour qu'on puisse se contenter d'une présomption. Il faut faire l'analyse par voie humide, séparer l'alumine de l'oxyde de fer, et poser l'alumine qui est dissoute par l'acide chlorhydrique.

Amaltsc dk la PoirrE. -^ Il ne peut y avoir aucune analogie entre la proportion de carbone combiné, de graphite, de manga*

nèse, de titane, etc., que contient la fonte obtenue dans Fessai et la proportion de ces mêmes corps qui existent dans la fonte sortant des hauts fourneaux. On ne doit faire l'analyse de la fonte que pour y chercher le silicium, le soufre, le phosphore, l'arsenic. L'analyse est inutile lorsque la fonte est résistante, car alors on est certain que les corps nuisibles se trouvent seulement en quantité très-faible, négligeable même pour le soufre, le phosphore et l'arsenic.

U est, au contraire, très-important d'analyser avec soin la fonte donnée par l'essai lorsqu'eUe est peu résistante ; on arrive par là. à connaître bien plus facilement et plus sûrement qu'en opérant sur ie minerai lui-même, la valeur véritable que le minerai peut avoir, au point de vue de la qualité de la fonte et des fers.

L'analyse exige trois séries d'opérations. Pour chacune d'elles on doit prendre de 4 à 8 grammes de fonte, et suivre la marche précédemment indiquée.

l"" Évaluation du soufre. — On traite la fonte par l'acide chlorhydrique ; on fait passer tous les gaz qui se dégagent dans une dissolution ammoniacale de chlorure de cuivre ; on dose le soufre dans le précipité, souvent très-complexe, qui se produit dans cette dissolution.

2^ Dosage, du silicium. — On attaque la fonte par l'eau régale ; on précipite par l'ammoniaque ; on soumet le précipité calciné à l'action de l'hydrogène. On traite la matière métallique ainsi obtenue par Teau faiblement acidulée par l'acide chlorhydrique. On pèse la silice après l'avoir lavée, séchée et calcinée. Il y a lieu, dans quelques cas particuliers, de chercher si la silice contient de l'acide titaniquo ou de l'acide tungstique.

3" Recherche de F arsenic et du phosphore. — On fait chauffer doucement la fonte dans l'acide azotique, jusqu'à ce que l'attaque paraisse terminée ; on évapore à sec ; on traite le résidu par l'acide azotique étendu. Après avoir filtré, on ajoute de l'ammoniaque ci du suif hydrate ; on sépare le précipité du sulfure de fer ; on le lave avec du sulfhydrate. On sature la liqueur par l'acide chlor* hydrique; on cherche l'arsenic dans le précipité, en se servant de l'appareil de Marsh, et l'acide phosphorique dans la dissolution acide, en le précipitant par un sel de magnésie et d'ammoniaque.

Ces opérations paraissent simples et rapides lorsqu'on les compare à celles qu'il faudrait effectuer pour évaluer approximative*

n^ent le soufre, le phosphore et l'arsenic dans le minerai luimême ; de plus^ elles donnent des renseignements plus utiles aux métallurgistes. Il est bien plus intéressant de connaître la proportion des corps nuisibles dans la fonte, puisque la fonte est le premier des produits commerciaux qui seront obtenus du minerai.