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Pour doser le glucose et le lévulose nous avons traité 50 grammes de poudre de tablettes par eau distillée, q.s. p. 100 ce., puis filtré la liqueur. Dans cette so’ution I nous avons dosé les sucres réducteurs par la méthode Causse- Bonnans (a):

Le résultat trouvé ne doit pas dépasser 0 gr. 50 p. 100 grammes de tablettes. Il se forme un peu de sucre interverti pendant la pulvérisation du sucre, le pétrissage de la pâte et le séchage des pastilles. Mais si la quantité existante dépasse 0 gr. 50 p. 100 dans les tablettes non altérées, on peut admettre qu'il y a eu fraude et addition de glucose.

Pour le titrage du saccharose on prélève 10 cc. de la solution I, on ajoute 50 cc. d’eau environ. On procédera alors à l'inversion de la façon suivante : «ajouter 5 cc. de SOFH®? (N) et plonger le tout dans un bain d’eau maintenu à 75 ou 80 degrés, de façon à ce que l’eau du bain dépasse légèrement la so'ution sucrée. Maintenir dans ces conditions pendant vingt minutes, puis refroidir la fiole sous un courant d’eau et ajouter 5 ce. de KOH (N) (2?) » C’est dans cette solution IT qu'on dose le sucre interverti total. De la quantité trouvée on retranche la quantité existante avant l’inversion qui nous a été donnée par le premier dosage. La différence multiphiée de saccharose pour 50 grammes de tablettes. Pour 100 gram-

par le rapport des poids moléculaires donne la quantité

mes cette quantité doit atteindre 93 grammes moins le poids de principe actif; car les sucres blancs doivent titrer au moins 98 p. 100 de saccharose et on peut admettre la présence de 9 p. 100 au maximum de gomme et amidon.

ESSAI DU MUCILAGE. — Nous emprunterons à ce sujet le procédé suivant au travail déjà cité de M. Péquart.

«Afin de débarrasser les tablettes de la majeure partie de

(*) DExIGES. Précis de chimie analytique, 1920, p. 562.

fu

() MUrTELET. Analyse des confitures, gelées et marmelades (Ann. des falsifications, 1913, P. GAIN

No

l'amidon on gratte assez profondément le tour et les deux faces avec un scalpel. La partie centrale est déposée au milieu d’un verre de montre avec une quantité d’eau distillée suffisante pour la baigner complètement sans cependant l’immerger. Au bout de vingt-quatre heures, là pastille s’est aplatie en se gonflant et l’on peut se rendre compte que :

» 10 Les pastilles dont le mucilage est fait à la gomme adragante se sont transformées en une masse homogène très épaisse qui reste immobile quand on agite le verre de montre.

» 20 Les pastilles faites à la gomime d'Arabie ou du Sénégal se gonflent moins et se présentent sous forme d’une gelée homogène mobile sur l’eau du verre de montre. »

La fluidité du mucilage peut faire soupconner la substitution de la dextrine à :a gomme, ce qui constitue une falsifi- | cation. Mais la coloration rouge que prendrait le mucilage de la tablette raclée par l’eau iodée ne permet pas toujours de décéler cette substitution, car même l’intérieur de la masse des tablettes renferme le plus souvent de l’amidon en quantité suffisante pour donner une coloration bleue qui masque la première. Mais, si après l’addition de quelques gouttes de solution de sulfate de cuivre et de potasse à la solution de tablettes on obtient un précipité jaune verdâtre, on peut supposer la présence de dextrine (1). Pour distinguer la gomme arabique de la gomme adragante nous avons essayé les réactions de coloration données par les péroxydases de la gomme arabique avec la teinture de gaïac (Planche), l’eau gaïacolée (Dupouy), le réactif de Meÿer. Mais ces réactions ne sont pas constantes, les ferments pouvant être détruits par la chaleur; on ne peut en tirer une conclusion.

EssaI ET DOSAGE DE L’AMIDON. — Le mucilage des tablettes préparé comme nous l’avons décrit tout à l’heure dans un verre de montre est tout prêt pour son examen microscop'que. Avec un peu d'habitude on peut vite caractériser la nature d’un amidon. Les grains ne doivent pas être très nombreux

(:) Dictionnaire Chevalier et Baudrimont, p. 477.

+ ce

dans le centre de la tablette; s’ils manquaient complètement, il faudrait racler un peu de la surface sur une lamelle et examiner dans une goutte d’eau. Nous avons surtout rencontré de la fécule de pomme de terre dans les tablettes du commerce que nous avons analysées.

Pour doser l’amidon on peut utiliser le procédé employé par M. A. Auguet (1). On prend 0 gr. 50 de poudre de tablettes

(partie interne et externe bien mélangées) et on dose le saccha-

rose après avoir fait l’inversion comme il a été déjà dit. Saits, la quantité trouvée.

On prend de nouveau 0 gr. 50 de poudre de tablettes dans une fiole d'Erlenmayer de 260 ce. avec 50 ce. d’eau distillée tiède additionnée de 1 p. 100 d’HCI pur à 2? degrés Baumé. On couvre la fiole avec un capuchon de papier filtre et chauffe en autoclave à 110 degrés pendant demi-heure. On transvase le liquide dans un ballon jaugé de 100 cc., ajoute les eaux de rinçage, puis 0 cc. 5 de lessive de soude à 40 degrés Baumé et on complète enfin le volume à 100 cc. avec de l’eau distillée. On à hydrolysé ainsi la gomme et l’amidon, sans caraméliser le sucre. On dose alors les sucres réducteurs dans cette solution, et on trouve une quantité $’ plus forte que la précédente. La différence (S'—S) x 0,9 représente la quantité d’amidon et gomme contenue dans 0 gr. 50 de tablettes essayées.

Cette méthode est très exacte mais un peu longue. On peut avoir une idée assez précise de la quantité d’amidon et de gomme en cherchant le poids de l’insoluble dans l'alcool à 20 degrés. Dans ce but on met à macérer 1 gramme de poudre dans 50 cc. d'alcool à 20 degrés pendant deux ou trois heures.

On filtre sur deux filtres de poids égaux et on lave les filtres

avec de nouvel alcool à 20 degrés pour enlever tous les produits solubles. On sèche les filtres et leur différence de poids indique la quantité d’amidon et de gomme pour 1 gramme de tablettes en ayant soin de retrancher le poids du principe actif si celui-ci est insoluble, Quel que soit le procédé employé,

(°) A. AUGUET, Dosage de Pamidon et de la dextrine dans les dragées et produits similaires (Ann. des falsifications, 1943).

cette quantité de gomme el amidon ne doit jamais dépasser

9 p. 100, car on ne tolère pas plus de 4 p. 100 d’amidon et il:

y à environ 1 p. 100 de gomme. La coloration prise par la solution de tablettes en présence d’eau iodée peut par comparaison donner aussi une idée de la teneur en amidon.

EXAMEN ET ÉVALUATION DES CENDRES. — On doit calciner les tablettes (1 gramme) jusqu’à cendres blanches. Seulement le sucre se boursouflant beaucoup et pouvant déborder la capsule, il est bon d’imprégner la poudre de quelques gouttes d'huile ou bien d’un peu d’acide sulfurique ou azotique suivant la nature du principe actif. Mais, dans ce cas, il faut tenir compte dans l'évaluation du résidu de l’action que ceux-ci peuvent exercer sur le principe médicamenteux. . Le poids des cendres dépend en effet de la nature et de la quantité du principe médicamenteux contenu dans les tablettes. Le sucre et l’amidon contenus dans 1 gramme de tablettes ne peuvent donner plus de 5 milligrammes de cendres earbonatées. Nous indiquerons pour chaque espèce de tablettes le poids de cendres que l’on doit trouver. Si on en trouve une quantité excessive on peut soupçonner la présence de matières étrangères (tale, carbonate de chaux) qu’on peut y retrouver par les procédés d’analyse habituels.