ANALYSE DES PRINCIPES IMMÉDIATS NON AZOTÉS

S 1®’’. AnalyMc des principes Immédiats non a*otés.

Je ne décrirai pas les divers procédés qui ont été tour à tour employés pour déterminer la composition élémentaire des principes immédiats non azotés; je me bornerai A faire connaître celui qui donne les résultats les plus avantageux , et auquel on a par conséquent le plus souvent recours. Ce procédé consiste à brûler le principe immédiat à une température élevée, à l’aide du bioxyde de cuivre, qui cède son oxygène à l’hydrogène et au carbone de ce principe, et convertit ces corps en eau et en acide carbonique : les poids de ces deux corps font connaître ceux de l’hydrogène et du carbone; quant à celui de l’oxygène, il est représenté par la différence qui existe entre les poids de l’hydrogène et du carbone contenus dans le principe immédiat, et le poids de ce même principe.

Procédé. On commence par préparer le bioxyde de cuivre ; pour cela , on dissout du cuivre dans de l’acide azotique, on évapore la dissolution jusqu’à siccité, et l’on calcine pendant une heure, au rouge sombre, dans un creuset, le sous-azotate de cuivre obtenu ; il reste, du bioxyde de cuivre d’un noir velouté, en poudre fine; dn le conserve dans un flacon bouché à l’émeri , parce qu’il attire rapidement l’humidité de l’air. Pour le priver de l’eau qu’il aurait pu absorber, et pour détruire les corpuscules organiques avec lesquels il pourrait être mélangé , peu de temps avant de s’en servir, on le calcine dans un creuset à une température rouge, en évitant toutefois de prolonger celte opération au delà de quelques minutes; autrement il éprouverait une sorte de fritte, il serait difficile à pulvériser, et ne céderait pas aisément son oxygène à l’hydrogène et au carbone du principe immédiat; quoi qu’il en soit, au sortir du feu, on place le creuset sous une cloche renfermant quelques morceaux de chaux vive, et on le laisse refroidir; on emploie souvent ce bioxyde avant qu’il soit complètement refroidi, toujours dans le but d’éviter qu’il absorbe l’humidité de l’air.

Cela fait, on choisit un tube de verre A [tube à combustion)^ peu fusible, de 60 à 60 centimètres de long sur 1 centimètre de diamètre enviion , on effile une des extrémités à la lampe et on la ferme; à l’autre ouverture, on adapte un bouchon en liège fin, coupé avec un couteau très-tranchant, desséché à l’étuve à la température de 100®, et suffisamment élastique pour fermer très-hermétiquement, sans courir le risque de faire éclater le tube; celui-ci doit être très-propre; après l’avoir essuyé avec du papier joseph attaché autour d’une lige, on le chauffe

dans toute sa longueur, et l’on y introduit un tube ouvert aux deux bouts, fixé à la base d’un soufflet; le courant d’air qui, par ce moyen, traverse le tube, parvient à le dessécher: aussitôt après on y introduit une petite quantité de bioxyde de cuivre chaud; on secoue, afin de promener l’oxyde dans toutes les parties du tube, et d’enlever ainsi les corpuscules organiques qu’il aurait pu retenir; on rejette ensuite l’oxyde et l’on bouche. On fait communiquer ce tube à combustion, û l’aide d’un bouchon, avec un tube en U (voy. pl. l*"®, fig. 1''®) C, dans la première branche duquel on place de la pierre jionce a, calcinée et imprégnée d’acide sulfurique très -concentré, que l’on sépare à la partie inférieure par un peu de verre pilé c, d’une colonne de chlorure de calcium fondu, dont la seconde branche d est remplie; ce tube ainsi préparé est destiné, en raison de la nature des matières qu’il contient, à condenser et arrêter toute l’eau qui i)eut provenir de la combustion de la matière à analyser. A ce premier tube, par une ligature en caoutchouc, en est joint un autre formé de cinq boules communiquant entre elles, et qui porte le nom d’appareil de Liebig.

On introduit dans ce petit appareil une dissolution'de potasse caustique marquant 45 degrés à l’aréomètre, ou d’une densité de 1,27 à 1,30, jusqu’à ce que les boules supérieures en contiennent un tiers de leur capacité ; à l’aide de cette disposition , l’acide carbonique qui s’échappe du tube desséchant C vient barboter dans la dissolution de potasse caustique en parcourant l’une après l’autre toutes les sinuosités que présentent les cinq boules, et se trouve ainsi absorbé par la potasse ; cependant, comme dans la première phase de l’opération le tube est rempli d’air qui se dégage en même temps que l’acide carbonique, il pourrait arriver qu’une petite portion de ce gaz échappât à l’action de la potasse; il y a plus, l’air, après avoir traversé la dissolution, sort tout humide, parce qu’il a entraîné une certaine quantité d’eau : c’est pour obvier à ces inconvénients et aux erreurs qui en seraient la suite, que M. Dumas a conseillé d’adapter encore, à l’aide d’un tube de caoutchouc, un autre tube en U (E), dont la première branche /'contient de la pierre ponce imprégnée d’une dissolution concentrée de potasse caustique, et dont la seconde g est remplie de potasse caustique en fragments; de cette manière, l’acide carbonique et l’eau entraînés sont condensés dans ce tube , et toute perte devient presque impossible.

Ces tubes condenseurs étant ainsi préparés, on les pèse très-exactement, dépouillés, bien entendu, des tubes de caoutchouc et du bouchon; puis l’on introduit le mélange de la matière à analyser et du bioxyde de cuivre; ce mélange doit être fait dans un mortier de porce-