PURIFICATION

Un acide chlorhydrique pur doit être incolore et ne donner aucune indication aux réactifs ci-dessus ; de plus, le liquide évaporé à sec ne doit laisser aucun résidu.

Le meilleur moyen de s’en procurer est de le préparer directement avéc le sel marin et l’acide sulfurique pur, préparé par la combustion du soufre, et, par conséquent, non arsenical.

11 y a intérêt cependant, lorsqu’on veut disposer d’assez grandes quantités d’acide pur, à purifier l’acide commercial, si abondant et que l’industrie fournit cà un prix peu élevé. Un grand nombre de procédés ont été proposés à cet effet.

S’agit-il d’un acide renfermant de petites quantités d’acide sulfureux, Gay-Lussac ajoutait à l’acide à purifier, par petites portions, du bioxyde de manganèse en poudre très fine. — 11 se forme ainsi du chlore qui transforme l’acide sulfureux en acide sulfurique et détruit les matières organiques. En essayant de temps en temps le liquide au sulfate d’indigo, on reconnaissait te moment où le chlore se trouvait en excès. En chauffant l’acide légèrement, le chlore était éliminé ; à la distillation, il se trouverait d’ailleurs dans les premières portions recueillies, que l’on doit mettre à part.

Pour enlever l’acide arsénieux et faire passer l’acide sulfurique à l’état de com-

ACIDE CIILOHIIYDRIQUE. 517

l)inaison lixe, oa ajoute au liquide, quelques fragments de sulfure de baryum ; il se forme un précipité de sulfure d’arsenic et de sulfate de baryte. — On laisse reposer, on decante, et enfin on distille. Le chlorure de fer n’est pas volatil à la température à laquelle le liquide est porté, il restera dans la cornue. On met une petite quantité d’eau -dans le récipient pour condenser l’acide chlorhydrique gazeux qui se dégage au délnit de la distillation.

M. Houzeau, pour préparer un acide faible, fait bouillir l’acide arsénifère du

commerce Jusqu’à ce qu’il soit réduit aux g du volume primitif ; il se dégage de

l’acide chlorhydrique gazeux et tout l’arsenic est éliminé à l’état de chlorure d’arnic volatil. Au début de l’opération, le liquide bout vers 85 degrés et, quand tout le gaz en excès s’est dégagé, l’hydrate distille vers HO degrés. En opérant dans un appareil distillatoire en verre et en mettant à part le premier tiers, on recueille ensuite un liquide qui peut être considéré comme pur.

On peut se procurer un acide fumant non arsénifère en distillant, sans atteindre la température d’ébullition, sur un bain de sable chauffé au gaz, de l’acide chlorhydrique commercial additionné de chlorate de potasse (Os%l par litre) et placé dans une cornue dont le col se rend simplement dans un ballon contenant un peu d’eau. En réglant la chaleur de manière à ne pas amener l’ébullition de l’acide, la partie qui distille n’est pas arsenicale. Il est possible de distiller ainsi les quatre cinquièmes du liquide; on i-echarge la cornue sans la vider; on élimine le chlore en ajoutant quelques centigrammes de limaille de fer et on pourrait soumettre de nouveau à la distillation, si la présence du chlorure de fer dans le liquide était un inconvénient. M. Houzeau a indiqué une disposition expérimentale qui permet d’obtenir l’acide fumant débarrassé d’arsenic et non chloré. L’appareil se compose d’une fiole à fond plat, de six litres de capacité, dans laquelle on verse trois litres d’acide arsénifère additionné de O8'',o de chlorate de potasse. Le bouchon de la fiole porte un tube plus large, effilé à sa partie inférieure hui descend jusqu’au bas du col du ballon, l’cnfermant du cuivre en tournure fortement tassé et faisant office d’allonge verticale. C’est en traversant une colonne de cuivre qui se trouve chauffée dans sa partie inférieure par la vapeur, que le gaz acide se débarrasse de son chlore et vient se dissoudre dans une petite quantité d’eau refroidie. On fait arriver par le tube à entonnoir un filet continu d’acide chlorhydrique préalablement additionné de chlorate de potasse (O®'’,! par litre) ; on maintient ainsi constamment le chlore en excès dans le ballon pour éviter la décomposition de l’acide arsénique. Quand l’opération a été bien conduite, l’acide recueilli dans le récipient ne renferme ni arsenic, ni chlore. Il est facile d’obtenir ainsi, en trois heures, un litre et demi d’acide fumant en opérant sur 5 litres d’acide de commerce à 21 degrés B. L’acide renferme cependant quelquefois un peu de fer.

M. Engel a proposé un procédé de purification fondé sur la réduction de l’acide arsénieux et de l’acide arsénique par l’acide hypophosphoreiix. On ajoute à l’acide 4 à 5 grammes d’hypophosphite de potasse par litre ; au bout de, quelque temps l’acide jaunit, puis brunit, un précipité se dépose. Lorsque le liquide s’est clarifié, on décante et on distille. On peut pousser la distillation presque jusqu’à siccité et le résidu, riche encore en hypophosphite, peut servir à une nouvelle opération. Il n’y a pas à craindre ici la présence du chlore.

E’iCYCLOi’ÉDIE CHIMIQUE.

M. Zettnow additionne l’acide brut de densité 1,16, qui doit être exempt de fer, d’un peu d’eau de chlore ou d’une solution de chlorure de chaux pour oxyder la petite quan tité d’acide sulfureux que l’acide peut renfermer, jusqu’à ce que l’iodure de potassium amidonné soit bleui. On ajoute 50 grammes de chlorure d’étain du commerce à 10 à 12 kilogr. d’acide, on agite et on abandonne le tout à une température de 30 à 35". L’arsenic se sépare et la clarification se fait en 24 heures. On distille après addition d’un peu de sel ordinaire et de sable pour régulariser l’ébullition. L’acide distillé peut cependant renfermer de l’étain. Dans ce procédé de purification, comme dans celui qui a été indiqué par Engel, il est absolument indispensable d’éliminer du liquide soumis à la distillation toute trace d’arsenic, qui, transformé en chlorure, se retrouverait dans le récipient. Il serait donc préférable de filtrer le liquide décanté sur de l’asbeste.

La méthode suivante, due à Duflos, donne de bons résultats :

• L’acide ramené à la densité 1,13 est mélangé avec un peu de bioxyde do manganèse et abandonné au contact de larges lames brillantes de cuivre, à la température de 30". On enlève les lames au bout de quelques jours, on les nettoie, et on les remet dans l’acide pendant un jour et demi. Enfin, on distille en mettant quelques lames de cuivre dans la cornue.

On peut encore, comme l’a proposé M. Dietz, traiter simplement l’acide chlorhydrique par l’hydrogène sulfuré ; après l’avoir réduit à la densité de 1,14, on fait passer dans la liqueur un courant prolongé d’hydrogène sulfuré ; on filtre le lendemain et on distille. On change le récipient dès que l’acide distillé ne renferme [dus d’hydrogène sulfuré.