DOSAGE DU COBALT
On dose le cobalt en le précipitant sous forme d 'hydrate de protoxyde, de sulfure et à’azotite double de cobalt et de potassium.
Il est pesé à l’état métallique ou à l’état de sulfate. On le pèse aussi quelquefois à l’état de sulfure ou A’azotite double, rarement à l’état d 'oxyde ou de peroxyde.
précipitation sous forme d’hydrate de protoxyde.
1» Par la potasse. — Dans une solution azotique ou chlorhydrique rendue ammoniacale, on verse une dissolution concentrée de potasse pure, en excès par rapport aux acides contenus dans la liqueur. On chauffe à l’ébullition jusqu’à ce que l’ammoniaque soit entièrement chassé. Le cobalt est alors complètement précipité, à l’état de protoxyde hydraté, insoluble dans une liqueur alcaline.
Le précipité volumineux possède d’abord une couleur bleue et contient un sel basique ; il devient vert en absorbant de l’oxygène et se modifie par l’action prolongée de la chaleur en prenant une teinte rose rouge sale. On le lave à l’eau chaude, on le dessèche, on le calcine, ce qui le rend noir, et on le pèse.
Comme il est gélatineux et difficile à débarrasser par lavage du sel basique qu’il retient ou de l’acide sulfurique qu’il a entraîné quand il a été précipité dans une liqueur contenant cet acide, il est préférable de le transformer en sesquioxyde, en faisant arriver un courant de chloie dans la liqueur alcaline : la transformation est achevée en quelques minutes quand on opère à une température voisine de 100 degrés. On reconnaît aisément à l’aspect grenu et à la couleur noire de la partie soluble quand la réaction est terminée. Il est essentiel que la liqueur reste alcaline jusqu’au moment où l’on cesse de faire arriver du chlore. Ce gaz agit, en effet, sur le sesquioxyde de cobalt dès que la potasse libre est saturée, et le dissout lentement. Le sesquioxyde de cobalt se dépose avec lenteur; on doit attendre qu’il soit bien rassemblé, décanter la liqueur, la remplacer par de l’eau pure , chauffer à I ébullition pendant plusieurs heures, laisser de nouveau le sesquioxyde se rassembler, et continuer ainsi les lavages par décanlation jusqu’à ce qu’on ait enlevé au peroxyde la totalité des sels alcalins dont il est imprégné au moment de sa formation. On constate que ce but est atteint en évaporant une partie de la liqueur, qui ne doit pas laisser de résidu sensible.
Le sesquioxyde est ensuite reçu sur un filtre taré, lavé à l’eau bouillante encore plusieurs fois, séché à 100 degrés et pesé. Il contient 82,25 pour 100 de sesquioxyde anhydre.
Ce procédé peut donner un résultat très exact, si les précautions précédentes sont bien observées ; dans tous les cas, il est prudent de vérifier le dosage en pesant le cobalt sous un autre étal chimique (Rivot).
2° Précipitation par les carbonates alcalins. — Le carbonate de potasse et celui de soude ne précipitent pas l’oxyde de cobalt aussi complètement que l’hydrate de potasse, même lorsqu’on fait bouillir les dissolutions et qu’elles ne contiennent pas de sels ammoniacaux ; mais on peut arriver, en prenant des précautions convenables, à précipiter le protoxyde de cobalt par les carbonates alcalins assez complètement pour que la liqueur filtrée ne précipite plus par le sulfure d’ammonium. Il faut ajouter à la dissolution un excès de carbonate
COBALT
alcalin, évaporer le tout à siccité et calciner légèrement le résidu de la dessiccation; on reprend par l’eau la masse calcinée pour enlever les sels alcalins.
Quand les dissolutions colbatiques contiennent de l'ammoniaque et des sels ammoniacaux, celte méthode devient compliquée, et il se forme, après la calcination, des composés qui ne sont pas précipités par l’hydrate de potasse ; il faut alors recourir à la précipitation par le sulfure d’ammonium.