AZOTATE HEX AM INEI RI DI QUE

) (Ir2.12AzH3)(Az03)« (J.)

1 (Ir. CAzIP)(Az06)6 (P.)

Ce sel sert à préparer tous les autres dérivés hexamineiridiques.

PRÉPARATION

On chauffe pendant quarante-huit heures, en tubes scellés, à la température <ie 140°, 2 grammes de chlorure pentamineiridique avec 20 centimètres cubes

d’ammoniaque à 25 p. 100. Après refroidissement, le chlorure hexamineiridique se dépose en gros cristaux ; mais il est accompagné d’autres dérivés (penlaminés et aquopentaminés), dont on doit le séparer par un procédé qui est assez compliqué.

Le contenu du tube, solide et li(]uide, est chauffé jusqu’à ce que l’odeur d’ammoniaque ait complètement disparu ; puis on ajoute à la liqueur un peu d’acide chlorhydrique pour mettre en liberté la silice qui provient de l’attaque du verre, et on évapore à siccité. Le résidu sec est maintenu, pendant deux heures au moins, à la température de 100“ pour détruire le chlorure aquopentamineiridique, et ensuite traité par l’eau chaude. Getle solution ne contient plus alors que du chlorure pentamineiridique non transformé et du chlorure hexamineiridique. Lorsqu’elle est refroidie, on l’additionne de pyrophosphate de sodium ; le dérivé hexaminé est seul précipité sous forme de sel double. Ge précipité est lavé à l’eau jusqu’à ce que les eaux de lavage ne donnent plus la réaction du chlore,puis il est dissous dans l’acide chlorhydrique étendu; enfin cette dissolution est additionnée de son volume d’acide azotique concentré (à 30 p. 100); il se forme un précipité volumineux qui est l’azotate hexamiueiridique.

Get azotate est lavé à l’acide azotique dilué (à t5 p. 100) jusqu’à élimination complète du pyrophosphate de sodium employé en excès; puis l’acide est chassé par de l’alcool, et celui-ci par l’éther; enfin on le sèche dans un courant d’air sec.

Ge sel se présente sous forme de prismes quadratiques presque incolores, isomorphes avec l’azotate lutéocobaltique. 11 est soluble dans 60 parties d’eau à la température ordinaire ; l’acide azotique concentré le précipite presque entièrement de cette dissolution.

18Az. Galculé = 26,22 p. 100 Trouvé = 26,16 p. 100

Détermination cristallographique ;

QUADRATIQUE

pb'k (OOÎ) (11 F).

àVaàV* (IH) (331).

Fond. * 12V», 9' 124“, 9' 12i“.17'

(Klein, in Palmaër, Zeit für anorg. Chem., t.

). 382) {Voir la note de la page 238).

IKIDIUM

FERRICVANLRE HlîXAMlNElRrDlQÜE

) [(lr2.12AzH3)(C,V2)i2Fe''i] (J.)

I Qlr. 6AzH2) (CAz)" Fe] (P.)

On prépare cette combinaison, qui est caractéristique, en faisant dissoudre 2 parties de chlorure hexamineiridique dans tOO parties d’eau additionnées de 4 parties d’acide chlorhydrique concentré, et ajoutant à cette dissolution 3 parties de ferricyanure de potassium dissous dans l’eau. Au bout de vingt-quatre heures, la précipitation est complète ; on lave les cristaux à l’eau glacée.

Ce sel cristallise en prismes à 4 ou 6 pans. Il est presque complètement insoluble dans l’eau froide.