DOSAGE A L’ÉTAT DU SULFATE DE SOUDE

Quand les dissolutions ne renferment que du sulfate de soude, il suffit de les évaporer à sec, de calciner le résidu et de le peser. La calcination doit s’opérer dans un creuset de platine. Le sulfate de soude ne décrépitant pas sous l’action de la chaleur, on peut en opérer la calcination sans observer les précautions indiquées à propos du sulfate de soude.

Si la liqueur renfermait des chlorures et des nitrates, il faudrait y ajouter un excès d’acide sulfurique. On commence par chasser l’excès cl’acide dans une capsule de platine assez grande; on obtient ainsi un résidu de bisulfate qu’on introduit dans un creuset de platine muni de son couvercle. On chauffe graduellement le creuset jusqu’au rouge vif, de façon à éliminer peu à peu le second équivalent d’acide sulfurique et à tout transformer en sulfate neutre. On peut encore placer à la surface du résidu salin, après refroidissement du creuset, un fragment de carbonate d’ammoniaque et chauffer de nouveau. L’excès d’acide sulfurique du bisulfate se transforme ainsi en sulfate d’ammoniaque volatil. On répète l’opération plusieurs fois, jusqu’à ce que le poids du creuset reste constant.

En présence des sels ammoniacaux, on doit observer certaines précautions spéciales. On évapore la liqueur renfermant le mélange des sulfates dans une capsule de platine. Quand la masse est desséchée, on élève progressivement la température jusqu’au rouge naissant, en évitant soigneusement les projections. Dès que tout le sel ammoniacal s’est volatilisé, on introduit le résidu dans un petit creuset de platine, on lave la capsule avec de l’eau, et l’on verse ce liquide dans le creuset. Finalement, on évapore à sec et l’on calcine, en portant progressivement la température au rouge vif, pour détruire la petite quantité de bisulfate qui s’est formée aux dépens du sulfate d’ammoniaque.

Le produit de la calcination doit présenter une réaction neutre et se dissoudre dans l’eau sans laisser de résidu. S’il reste une petite quantité de platine, provenant de l’attaque du creuset par le bisulfate, il faut recueillir ce métal et en défalquer le poids de celui du sel neutre.

SODIUM

dosage a l’état de chlorure.

Or n’emploie ce mode de dosage que lorsque les dissolutions ne renferment que de l’acide chlorhydrique et de la soude. On commence par évaporer le liquide dans une capsule de porcelaine, puis, quand son volume est suffisamment réduit, on le décante dans un creuset de platine taré. On lave la capsule avec soin et l’on ajoute les eaux de lavage au contenu du creuset, on évapore à sec, au bain-marie, la dissolution de chlorure de potassium. Afin d’éviter la décrépitation du sel pendant la calcination, il est utile de porphyriser le résidu de la calcination et de le maintenir pendant longtemps à 100 degrés. On chauffe ensuite le chlorure, jusqu’à la température nécessaire à sa fusion, dans le creuset muni de son couvercle. On évite ainsi l’entraînement des vapeurs de chlorure de sodium par le courant d’air. Les résultats ainsi obtenus sont généralement un peu faibles, par suite de l’entraînement d’une partie du chlorure par les vapeurs d’eau et d’acide pendant l’évaporation, et par la volatisation du sel au moment de sa fusion. En ayant soin de ne pas dépasser le rouge sombre, les pertes dues à la volatilité du chlorure deviennent négligeables.

En présence du chlorure ammoniacal, on doit observer les mêmes précautions que pour le sulfate. Le mélange salin desséché est calciné dans le creuset de platine avant l’addition des eaux de lavage de la capsule; sinon, on s’exposerait à des pertes notables dues à l’efflorescence des sels ammoniacaux.