DOSAGE A L’ÉTAT DE CARBONATE
Ce mode de dosage est très exact, mais il ne convient que pour les liqueurs qui ne renferment d’autre acide que l’acide carbonique. On conduit l’opération exactement comme pour le chlorure, en ayant soin d’ajouter après la calcination un peu de carbonate d’ammoniaque au résidu salin, afin de carbonater lestraces de soude caustique qu’il pourrait contenir. La calcination doit s’opérer avec lenteur afin d’éviter les projections, et l’on élève progressivement la température jusqu’à la fusion du carbonate.
Comme contrôle, on peut transformer le carbonate en chlorure en versant, avec précaution, dans le creuset de platine, de l’acide chlorhydrique jusqu’à déplacement total de l’acide carbonique. On évapore le liquide à sec, puis on calcine le résidu que l’on pèse. Le poids du chlorure de sodium permet de calculer la quantité correspondante de carbonate de soude qui existait dans la liqueur primitive. On préfère souvent transformer le carbonate en chlorure, en l’humectant d’une dissolution de chlorhydrate d’ammoniaque.
DOSAGE A L’ÉTAT d’AZOTATE.
On peut doser la soude à l’état de nitrate dans les dissolutions ne renfermant que des acides faibles, que l’acide nitrique peut facilement déplacer,
sans les décomposer. On évapore la liqueur à sec dans une capsule chauffée au bain-marie. La masse desséchée est introduite dans un creuset où l’on verse les eaux de lavage de la capsule, puis on évapore de nouveau à siccité. Finalement, on maintient le creuset à une température peu supérieure à 100 degrés jusqu’à ce que son poids ne varie plus.
Il faut se garder de chauffer le nitrate jusqu’à son point de fusion, parce qu’il se décompose déjà à cette température, en perdant de l’oxygène et se transformant partiellement en nitrite.
Pour vérifier l’exactilude de ce dosage, il est utile de transformer le résidu de nitrate, soit en chlorure, soit en sulfate, en le sursaturant avec précaution avec de l’acide chlorhydrique ou de l’acide sulfurique.
Il est préférable cependant de transformer le nitrate de soude en carbonate, en le calcinant au rouge sombre, dans le creuset de platine, avec de l’acide oxalique. On doit élever très lentement la température afin d’éviter les projections. La transformation de l’azotate en carbonate n’est, totale qu’en présence d’un excès d’acide oxalique, aussi rëcommande-t-on de calciner une seconde fois le résidu en présence d’une nouvelle quantité d’acide oxalique. On doit n’employer que de l’acide oxalique pur, ne laissant pas de résidu fixe par la calcination.
DOSAGE A l’ÉTAT DE FLUOSILICATE.
On procède comme pour le dosage des sels de potasse. La liqueur est concentrée par évaporation, puis additionnée d’un excès d’acide hydroituosilicique et d’un volume égal au sien d’alcool concentré. On laisse déposer le précipité de flubsilicate de soude, puis on le recueille sur un filtre, et on le lave à l’alcool faible jusqu’à ce que le liquide filtré ne présente plus de réaction acide. On traite par l’eau bouillante, dans un verre de Bohême, le filtre avec le précipité qu’il contient, on y ajoute quelques gouttes de tournesol, puis une lessive normale de potasse et de soude jusqu’à coloration bleue persistante.
Cette méthode ne donne que des résultats approximatifs.